溶膠-凝膠法制取三氧化鎢

溶膠-凝膠法是一種較常用有效的納米半導體三氧化鎢粉末製備方法。它的一般過程為鎢酸無機鹽或金屬醇鹽水解，然後使其聚合並凝膠化。或者在配製的鎢酸溶液體系中加入有機酸作配體，以無機酸堿對鎢酸溶液體系的 p H 值進行調節。最後緩慢蒸發溶劑並得到凝膠，凝膠經過乾燥及焙燒處理後得到最終產物。溶膠-凝膠方法的優點是三氧化鎢產物的粒徑尺寸較小、均勻性好、純度高與適用於工業化生產。它的缺點是控制溶膠-凝膠的轉變比較困難，如轉變不好溶劑在烘乾後凝膠易團聚，此外合成週期一般較長等。

溶膠-凝膠法制取三氧化鎢的步驟為：將一定品質的鎢酸鈉晶體粉末攪拌溶于去離子水中。向溶液中滴加濃鹽酸，邊滴加邊攪拌。攪拌後得到的是澄清透明的鎢酸溶膠。繼續滴加一定量的濃鹽酸，或者增加攪拌的時間會形成果凍狀凝膠。將得到的凝膠過濾、洗滌，之後放置一個禮拜後沉澱能夠沉到燒杯底部。倒掉上清液後，將產物放置於 60  ºC 的鼓風烘箱中乾燥。可見產物的顏色為黃色。最後將產物置於空氣中 500ºC 鍛燒 2小時，即可得到淺黃色納米三氧化鎢粉末。其他的溶膠-凝膠法還有鎢粉過氧化聚鎢酸法、離子交換法、鎢的醇鹽水解法等。溶膠凝膠法在後期處理過程中，不可免需要經過高溫煆燒過程以去除有機成分，而煆燒過程可能使得樣品顆粒增大且表面羥基會大幅度降低，從而不利於樣品的光催化性能的提高。

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