為了與實際應用相一致,本實驗採用國內外主要絲材生產廠提供的鎢錸熱電偶絲作為研究物件,將正、負極匹配成長45cm的熱電偶,兩極間用高純Al2O3絕緣管絕緣,工作端裸露在空氣中。實驗中,將鎢錸熱電偶的工作端置於加熱爐體的恒溫帶中,參考端處於室溫,其波動在±5℃以內。用高精度數位電壓表對熱電偶的熱電勢和體電阻進行即時檢測,以考察熱電偶穩定性在不同溫度下的變化規律,並用高純鉑絲作參比電極比較了鎢錸熱電偶正負極的相對穩定性,同時利用電子探針和金相顯微分析技術研究了熱電偶熱電勢變化的原因。

鎢錸熱電偶的熱電勢EMF和體電阻R在氧化過程中隨時間t的變化表現出明顯的突變性。在突變發生前非常穩定;熱電勢和體電阻在相同的溫度下發生突變。其方向隨溫度的不同而異:800℃和900℃時,熱電勢發生正漂;1000℃時發生負漂。

熱電勢的突變性再次表現出來,且均發生負漂。但兩極發生熱電勢突變的時間是不同的,正極熱電勢首先發生變化,然後是負極。可以看出,在相同條件下,其穩定性變化規律與國產絲材相同,亦未發現較國產絲材有明顯的優越性,這說明我國絲材的穩定性已經達到國際同類產品的先進水準。


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1.鎢錸熱電偶正、負極穩定性比較

鎢錸熱電偶在空氣中氧化一定的時間後會發生熱電勢突變,而構成正、負極的鎢-3%錸和鎢-25%錸合金的氧化速度是不同的。因而可以預見,它們對熱電偶的穩定性將產生不同的影響。從圖1可以看出:鎢錸熱電偶正負極具有不同的穩定性。1000℃時,鎢錸3極穩定性差,首先發生熱電勢的突變,而鎢錸25極穩定性較好,稍後才發生突變。正負極穩定性的差異是與兩種鎢錸合金氧化行為相一致的。800、900℃時,隨著錸含量的減少,鎢錸合金的抗氧化能力增強。鎢-3%錸因形成附著性相對較好的層狀結構氧化膜而具有低於鎢-25%錸的腐蝕速度;1000℃時,錸含量越高,合金的抗氧化性越強。鎢-25%錸由於發生氧化層的燒結反應形成雙層結構的氧化膜,外層是富鎢少錸的氧化物薄層,內層是較緻密的鎢、錸氧化物混合層,與基體相比,錸有所富集。燒結反應使氧化膜變得較緻密,提高了鎢-25%錸在1000℃的抗氧化能力,腐蝕速率低於鎢-3%錸。所以,鎢錸3極在1000℃的穩定性較差,最先發生熱電勢的突變。因此,正負極穩定性變化的先後正是氧化速度高低的直接反映。

2.鎢錸熱電熱偶熱電勢突變的原因

在進行正負極相對穩定性實驗的同時,採用兩根0·8mm的鎳鉻絲分別懸吊長2cm的鎢-3%錸和鎢-25%錸合金絲各一組,與熱電偶的工作端同置於1000℃的恒溫區中,當發生第一次熱電勢突變時取一組樣品,第二次突變時再取出另一組樣品,分別進行電子探針分析。結果表明:第一次熱電勢突變時刻,正極鎢-3%錸合金已經完全氧化,而負極鎢-25%錸合金絲心部仍有合金相。第二次熱電勢發生突變時,負極的合金相則也已全部氧化〔1〕。由此可見,鎢錸熱電偶的熱電勢突變是由於正負極的氧化所致。

為了進一步確認上述現象,在進行整體熱電偶穩定性實驗時,取出突變時刻的熱電偶,將其工作端製成金相試樣。根據我們對1000℃鎢錸熱電偶剛剛發生電勢突變時刻工作端金相形貌所作的分析,熱電偶電勢突變不是合金元素選擇性氧化導致成分變化引起的,而是熱電偶的某一極因氧化而由原來的鎢錸合金完全變成了氧化物。這是一種成分的質變,即由合金變成了氧化物,這種現象是與鎢錸合金的高溫氧化行為相一致的。在實驗條件下,由於錸和鎢氧化物的揮發,導致鎢錸合金災難性氧化而遵循一種開裂線性氧化規律。氧化過程中形成開裂、疏鬆的氧化物層,對氧的擴散難以構成阻力,使氧化反應發生在金屬/氧化層介面上;由於錸對氧的親和力遠小於鎢,且其生成的氧化物具有較大的蒸汽因而鎢錸合金在氧化過程中不會發生錸的選擇性氧化,它的氧化層均是由鎢和錸的氧化物混合而成。因而,在氧化氣氛下,不存在選擇性氧化引起金屬陽離子的擴散而導致的合金成分的逐漸改變。這樣,隨著氧化過程的進行,合金絲的截面不斷收縮,但成分未變,直到最終完全氧化成氧化物時,材料的性質發生了根本改變,與之密切相關的熱電性質也完全改變,從而導致了鎢錸熱電偶熱電勢的突變。通過上述實驗,首次揭示了鎢錸熱電偶電勢突變的本質。另外,由於鎢錸合金氧化後生成的三氧化錸具有很高的導電率,致使已經失效的鎢錸熱電偶回路中仍然出現熱電勢的假像,這就解決了長期以來懸而未決的難題。

3.鎢錸熱電偶的防氧化技術與抗氧化鎢錸熱電偶

鎢錸熱電偶在空氣中影響熱電勢不穩定的主要因素是氧化,而為了替代鉑銠熱電偶又只能在氧化性氣氛中工作,因此可採用如下防氧化技術:①塗層保護法;②抽空密封保護法;③抽空充氣密封保護法;④充填密封保護法。

塗層保護法在技術上尚存在一定問題，而抽空或充填密封保護法則已通過批量試驗,每年至少有千支以上抗氧化鎢錸熱電偶用於工業爐窯的溫度測量。由於在保護管內人為地創造出適於鎢錸熱電偶工作的非氧化氣氛,因此抗氧化鎢錸熱電偶的長期穩定性較好。作者採用專利技術生產的實體型抗氧化鎢錸熱電偶,經在鞍鋼燒結廠球團加熱爐(氧化性氣氛)中使用7個月(5000h),取出後的檢定結果表明,它性能穩定,精度達1%,並可繼續使用。


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探討了鎢錸熱電偶在高溫空氣中的熱電穩定性,得出如下規律性結論:

(1)鎢錸熱電偶在空氣中,由於高溫氧化,引起熱電勢突變而導致熱電偶失效。其中,在1000℃時,熱電勢發生負漂;800℃和900℃時,熱電勢發生正漂。

(2)鎢錸熱電偶各極的穩定性是不同的:1000℃正極不穩定,首先發生熱電勢負漂;800℃和900℃時,負極不穩定,首先發生熱電勢負漂。

(3)鎢錸熱電偶的熱電動勢突然失效的原因,不是合金元素的選擇性氧化所致,而是由於某一極合金絲完全氧化成氧化物,使材料性質發生了根本性改變。1000℃時是因其正極完全氧化引起鎢錸熱電偶突然失效;800℃和900℃時則是負極。

(4)鎢錸熱電偶突然失效時,熱電勢和體電阻同時突變。因而,可以通過電阻測量對其壽命進行預報。

(5)失效後的鎢錸熱電偶仍有熱電勢的假像,這是因其氧化產物三氧化錸具有很高導電率的緣故。


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1.簡介

注射器屏蔽件是由鎢合金爲原料制成的是用于醫療注射放射性藥物時起保護作用的醫療器械。

2.運用原理

注射器屏蔽件是利用高致密鎢合金對放射性粒子的屏蔽作用。鎢合金密度可達16.5 -19.0g/cm，對放射性粒子有很好的屏蔽效益。

3.應用

鎢合金注射器屏蔽件在醫療中常用作同位素示蹤法來監測藥物的功效的注射儀器。同位素示蹤法是利用放射性核素作爲示蹤劑對研究對象進行標記的微量分析方法。利用放射性同位素不斷地放出特征射線的核物理性質，就可以用核探測器隨時追蹤它在體內或體外的位置、數量及其轉變等，穩定性同位素雖然不釋放射線，但可以利用它與普通相應同位素的質量之差，通過質譜儀，氣相層析儀，核磁共振等質量分析儀器來測定。如果放射性物質照射人體或者進入人體，會使細胞發生病變，嚴重的會危害人的生命。鎢合金屏蔽針管在使用放射性物質時可以保護人體免受傷害。

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1.簡介

鎢合金屏蔽件是用于屏蔽放射性物質避免傷害的裝置。鎢合金屏蔽件的種類很多，可用于醫療行業、核工業、科研部門等領域

2.作用機理

鎢合金屏蔽罐對放射性物質有很好的屏蔽效益是因爲鎢合金的高密度特點。研究發現金屬的高密度性質對輻射有很好的屏蔽效應，並且隨著金屬的密度的增大對輻射的屏蔽性也越好。因此鎢合金屏蔽件有很好的屏蔽效果。

3.材料對比

在現有金屬中鉛和鎢合金的密度相對較大。金屬鉛用的比較早，但在長期使用過程中暴露出一些問題。鉛本身和其化合物對人體各組織均有毒性，中毒途經可由呼吸道吸入其蒸氣或粉塵，然後呼吸道中吞噬細胞將其迅速帶至血液；或經消化道吸收，進入血循環而發生中毒。中毒者一般有鉛及鉛化物接觸史。口服;-克可致中毒，0克可致死。有關部門正在大力研究鉛的替代物質，並逐漸取消鉛的使用。在這種背景下鎢漸漸被重視起來。在制作屏蔽件産品中一般使用高比重鎢合金，鎢合金不僅密度大而且無毒無害。

鎢合金和鉛材料相比鎢合金表現出更加環保的特性。鎢本身不具毒性也不會産出放射性物質。並且鎢合金易加工，鎢儲量豐富。

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鎢錸熱電偶具有溫度一電勢線性關係好，熱穩定性可靠，價格便宜等優點，可直接測量液體、蒸汽和氣體介質等的溫度。鎢錸熱電偶可以部分替代鉑銠熱電偶作為高新冶金工業、高溫電子熱電系統結構工程及空間運載工具，核反應爐的超高溫測量工具。

鎢錸熱電偶熱電勢對溫度的關係符合ZBN05003—88分度表，等同ASTME696—84標準。在真空、還原、惰性氣氛中，能夠在0～2300℃範圍內使用。鎢錸熱電偶採用特殊保護管的鎢錸偶也可以在1600℃下的氧化氣氛中長期使用，其價格較鉑銠熱電偶低。

鎢錸熱電偶是1931年由Goedecke（戈徳克）首先研製出來的，在60至70年代得以發展的最成功的難熔金屬熱電偶。鎢錸熱電偶的特點是：熱電極絲熔點高（3300℃），蒸氣壓低，極易氧化；在非氧化性氣氛中化學穩定性好。電動勢大，靈敏度高，最主要還是價格便宜。

鎢錸熱電偶分度號有W/(W-26Re)，(W-3Re)/(W-25Re)，(W-5Re)/(W-26Re)和(W-5Re)/(W-20Re)等。長期使用溫度為2000～2400℃，短期使用最高可達3000℃。


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以鎢為基加入錸元素組成的合金，是鎢合金的一種。該合金中典型的錸含量為：1%、3%、5%、20%、25%和26%等。鎢常在晶介面上孕育出微裂紋，這些微裂紋的擴展是造成鎢碎斷的重要原因。鎢錸合金在變形過程中易形成孿晶，因而減少了堆垛層位錯能量，降低位錯移動的晶界阻抗，從而導致位錯遷移率增加，促使鎢固溶軟化。此現象稱為“錸塑化效應”。在鎢錸合金系列中，錸濃度低時錸的塑化效應明顯，錸濃度高時錸的塑化效應降低。

鎢錸合金絲用於鎢錸熱電偶

W-3Re/W-25Re, W-5Re/W-20Re, W-5Re/W-26Re, W/W-26Re,2：用於單晶藍寶石綁定用鎢錸絲或藍寶石鎢錸合金絲常用型號：W-25Re,直徑0.5mm

鎢錸合金具有一系列優良性能，如高熔點、高強度、高硬度、高塑性、高的再結晶溫度、高電阻率，低蒸氣壓、低電子逸出功和低的塑性脆性轉變溫度等。

鎢錸合金除了上述性能之外，低錸合金與高錸合金絲匹配成熱電偶，具有高的熱電勢值。各種類型鎢錸熱電偶的熱電勢值與溫度的關係。

單晶藍寶石綁定用鎢錸絲常用型號：W-25Re,直徑0.5mm.


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鎢錸絲熱電偶的使用溫度

它的最高使用溫度可達到2800℃，可是，在高於2300℃時，資料分散。因此，使用溫度最好在2000℃左右。

鎢錸絲熱電偶的使用環境氣氛

鎢錸熱電偶極易氧化，適於在惰性或乾燥氫氣中使用，或用緻密的保護管使其與氧隔絕才能使用。不能用於含碳氣氛（如在含碳氫化合物的氣氛中使用，溫度超過1000℃即受腐蝕）。鎢或鎢錸在含碳氣氛中容易生成穩定的碳化物，以致降低其靈敏度並引起脆斷，在有氫氣存在的情況下，會加速碳化。
5、鎢錸熱電偶抗氧化。該問題一直是國內外學者所關注的課題，並致力於研究解決。我公司採用了國際先進制做工藝，成功研製開發了裝配式高溫高壓W-Re熱電偶，該產品的測溫範圍為0～1800℃，廣泛用於冶金、焦化、化工窯爐、熱處理、玻璃等行業，它具有精度高，價格低、性能穩定、不受工作環境氣氛的限制等優點，是代替鉑銠熱電偶的理想產品。我公司生產的W-Re熱電偶已在株洲硬質合金廠、自貢硬質合金廠及瀋陽中科儀等單位，廣泛應用，其性能達到國外同類產品水準。


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1、鎢錸熱電偶的分類。 我國列入國家標準的鎢錸熱電偶有兩種：

 A、鎢錸5-鎢錸26，它的正極名義成分為含鎢95%、錸5%，負極名義成分為含鎢74%、錸26%。分度號為WRe5-WRe26，簡寫：W-Re5/26。

B、鎢錸3-鎢錸25，它的正極名義成分為含鎢97%、錸3%，負極名義成分為含鎢75%、錸25%。分度號為WRe3-WRe25，簡寫：W-Re3/25。

2、 鎢錸熱電偶的使用。目前測量1600℃以上的溫度，多採用非接觸法，但是，該種方法的誤差較大，如用接觸法則能準確地測出真實溫度。在高溫熱電偶中，貴金 屬熱電偶價格昂貴且最高溫度也只能在1800℃以下，而鎢錸熱電偶不僅測溫上限高，而且穩定性好，因此，鎢錸熱電偶在冶金、建材、航太、航空及核能等行業 都得到廣泛應用。我國的鎢資源豐富，鎢錸熱電偶價格便宜，可以部分取代貴金屬熱電偶，它是高溫測試領域中很有前途的測溫材料。


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制取鎢錸合金有粉末冶金法和熔煉法兩種，在實際生產中常用粉末冶金法。生產鎢錸合金的粉末冶金工藝是：
制取鎢錸預合金化粉末→氫還原→壓形(模壓或等靜壓)→燒結(垂熔燒結或中頻感應燒結)→壓力加工(包括擠壓、軋製、旋鍛和拉絲等)。

制取鎢錸預合金粉末常用固一固法(鎢粉與錸粉混合、三氧化鎢粉與錸酸銨粉混合)、固一液法(鎢粉與錸酸銨溶液混合、三氧化鎢粉與錸酸銨溶液混合)、液一液法(鎢酸銨溶液與錸酸銨溶液混合經噴霧乾燥或其他方法制取)等。
經氫還原的鎢錸合金粉可用機械壓制和鋼模壓製成形，或等靜壓成形(壓坯密度均勻)。壓坯條可用直接通電垂熔燒結或cP,N感應間接加熱燒結，得到相對密度為92%～95%的鎢錸合金條。等靜壓成形和中頻感應加熱燒結可得到最優質坯條，其均勻性和一致性是所有生產方法中最佳的。

鎢錸合金主要用於高溫領域結構材料，並在電子技術、核子技術、航太技術和測溫技術等方面具有廣泛用途。
目前應用最廣的有三個方面：低錸合金絲與高錸合金絲匹配成熱電偶

低錸合金絲與高錸合金絲匹配成熱電偶，測溫範圍廣(0～2500C)、熱電勢值高、回應速度快、抗腐蝕性能好，因此鎢錸熱電偶絲在測溫儀器中得到廣泛應用。它不僅用於真空、還原性氣氛和惰性氣氛中，而且採取防氧化措施時還用於氧化性氣氛中代替鉑銠熱電偶測溫得到實際應用。
用於製造單晶藍寶石，做捆綁用。


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