偶氮氯膦Ⅲ光度法快速測定球鐵中的殘餘稀土

詳細內容: 分類：稀土知識新聞價格; 發佈於：2013-01-24, 週四 16:59; 作者 HJF; 點擊數：1407

我國稀土電化學分析工作者利用極譜絡合物吸附波測定稀土，形成了有中國特色的稀土電分析化學。用偶氮氯膦衍生物作顯色劑光度法測定稀土的報導也曾有過，但用偶氮氯膦Ⅲ作顯色劑測定殘餘稀土的方法尚未見報道。試驗發現，稀土與偶氮氯膦Ⅲ在pH值為0.4～0.9的條件下可形成藍色配合物，稀土含量在 0.018%～0.058%範圍內符合比耳定律。該方法靈敏度高，用於測定稀土球墨鑄鐵中的殘餘稀土，結果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

722型分光光度計

溶樣酸：硫酸+硝酸+水=25+4+471

過硫酸銨溶液：30%

偶氮氯膦Ⅲ溶液（0.02%）：稱取偶氮氯膦Ⅲ試劑0.2g，先用50mL水溶解後，再用無水乙醇稀至1000mL

1.2 實驗方法

稱取試樣0.1000g，置於50mL鋼鐵量瓶中，分別加入溶樣酸22mL、過硫酸銨（30%）溶液1mL，低溫加熱溶解，再加入過硫酸銨溶液1mL，煮沸，分解過量的過硫酸銨。如有水合二氧化錳沉澱生成，則滴加過氧化氫（3%）數滴，使沉澱溶解，繼續煮沸20s。冷卻至室溫，以水稀至刻度搖勻，幹過濾。

吸取此溶液20mL，置於50mL鋼鐵量瓶中，分別加入草酸（20%）溶液10mL、偶氮氯膦Ⅲ（0.02%）溶液10mL，以水稀至刻度，搖勻。每加一種試劑都要搖勻。以試劑空白為參比，用1cm比色皿，在波長670nm處測其吸光度。

2 結果與討論

2.1 試劑與配合物的吸收光譜

按實驗方法進行測定，配合物的最大吸收峰在670nm處。因此，本實驗方法的測定波長選擇λ為670nm。

2.2 溶樣酸的用量

當溶樣酸的用量控制在21～24mL時，顯色液的pH值在0.47左右，此時配合物的吸光度最大且恒定。試驗結果見表1。本試驗溶樣酸用量選用22mL。

表1 不同酸用量所對應配合物的吸光度

溶樣酸用量/mL 15 18 20 21 22 24 26 28

吸光度A 0.16 0.24 0.26 0.27 0.27 0.27 0.22 0.19

2.3 顯色劑偶氮氯膦Ⅲ用量

在試驗條件下，為了提高方法的靈敏度，用無水乙醇溶解顯色劑。試驗發現，當顯色劑偶氮氯膦Ⅲ用量在8～15mL時，配合物的吸光度最大且恒定。試驗結果見表2。

本試驗顯色劑偶氮氯膦Ⅲ用量選用10mL。

表2 不同用量顯色劑所對應配合物的吸光度

顯色劑用量/mL 6 8 10 12 14 15 16

吸光度A 0.21 0.29 0.29 0.29 0.28 0.29 0.24

2.4 顯色時間及配合物穩定性

試驗發現，顯色劑偶氮氯膦Ⅲ能夠與稀土元素立即形成穩定的藍色配合物。常溫下，配合物放置4h吸光度不變。由於配合物穩定，4h已經能夠滿足生產的要求，所以沒有試驗更長的時間。

2.5 室溫顯色反應速度的影響

試驗發現，當室溫為13～35℃時，稀土元素能與顯色劑偶氮氯膦Ⅲ迅速生成配合物，也就是說室溫對顯色反應沒有影響。

2.6 比耳定律符合範圍

研製的球鐵QT400-18中殘餘稀土的含量要求控制在0.02%～0.04%範圍內.為此,用含量為0.018%、0.034%、0.058%3個標樣來確定該方法的線性範圍。試驗表明，稀土元素的含量在0.018%～0.058%範圍內符合比耳定律。

2.7 樣品的測定

稱取0.1000g樣品，置於50mL鋼鐵量瓶中，加溶樣酸22mL。以下步驟按試驗方法進行,測定5個試樣,其測定結果與山東省黑色金屬產品品質監督檢驗站用GB/T223.49-1994測定結果之差符合國標允許的誤差要求。試驗資料見表3。

表3 兩種方法測定試樣的結果對比%

試樣編號本法測定值 GB/T223.49測定值允許誤差

11-27-1 0.041 0.045 ±0.005

12-19-1 0.036 0.040 ±0.005

12-19-2 0.036 0.040 ±0.005

12-30-1 0.031 0.033 ±0.005

12-30-2 0.031 0.033 ±0.005

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