比色法測定鎢精礦中三氧化鎢

比色法比色法(Colorimetry)是以生成有色化合物的顯色反應為基礎,通過比較或測量有色物質溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。比色分析對顯色反應的基本要求是:反應應具有較高的靈敏度和選擇性,反應生成的有色化合物的組成恒定且較穩定,它和顯色劑的顏色差別較大。選擇適當的顯色反應和控制好適宜的反應條件,是比色分析的關鍵。常用的比色法有兩種:目視比色法和光電比色法,常用的目視比色法是標準系列法,即用不同量的待測物標準溶液在完全相同的一組比色管中,先按分析步驟顯色,配成顏色逐漸遞變的標準色階。試樣溶液也在完全相同條件下顯色,和標準色階作比較,目視找出色澤最相近的那一份標準,由其中所含標準溶液的量,計算確定試樣中待測組分的含量。

通常高含量三氧化鎢的測定,多採用光電比色法,根據鎢精礦情況,選擇了目視比色法,並進行了酸度、硫氰酸鉀、三氯化鈦用量等條件試驗。準確稱取0.500克試樣於預先熔融有2克氫氧化鈉熔劑的鐵坩堝中,放入馬弗爐,由低溫逐漸升溫到85℃,加熱25一30分鐘,取出,放入300毫升燒杯中,加熱水約100毫升,立即置於電爐上煮沸2一5分鐘,取下冷卻,洗出鐵柑渦,溶液轉入250毫升容量瓶中,稀釋到刻度,幹過濾,準確吸取5毫升清液於100毫升容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻。

標樣分析結果表明,含三氧化鎢量為0—0.7毫克/25毫升,符合比爾定律;含三氧化鎢量在66—85%時,絕對誤差在士0.5%以內,可以工業分析的要求;分析15個樣品,可在2—3小時內完成。

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