電感耦合等離子體質譜測定高純仲鎢酸銨中磷及其它微量元素-樣品消解方法

電感耦合等離子體質譜測定高純仲鎢酸銨中磷及其它微量元素

樣品消解方法

由於仲鎢酸銨是H2WO3 與NH3·H2O 作用而得, 溶於NH3·H2O 和H2O2, 幾乎不溶於酸, 不溶于水。採用4% NH3·H2O消解樣品後, 試劑會引入N 基體干擾, 存在14N14N、14N17O 和14N16OH 等分子離子對28S i和31P等元素的干擾, 背景高, 影響測量準確度。因此, 本實驗選用4% H2O2 消解仲鎢酸銨樣品。實驗結果如表1 所示, 4% NH3 ·H2O 和4% H2O2 兩種消解方法測得APT 中, 高含量元素Na、K、Mo、Cu、Sn、Sb與廠家測定的推薦值基本吻合, 測得的低含量元素濃度也基本一致, 說明方法可靠。但是4% NH3 ·H2O 消解方法28 Si和31 P分別受到14N14N 和14N16O1H等干擾, 二者的檢出限高達14 mg /L和59 mg /L, 影響測量準確度。而採用4% H2O2 消解APT 樣品, 極大地消除了元素N 產生的分子離子對28S i和31P的干擾, 降低了28 S i和31P檢出限。因此, 實驗選擇4% H2O2 消解樣品。





 

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