倒滴加法製備活性粉狀白鎢酸(4)

倒滴加法製備活性粉狀白鎢酸在攪拌下進行,把Na₂WO₄溶液滴加到0.5M HNO₃中,直到pH值0.9或1.0為止。過濾後可用水洗。所得粉狀白鎢酸在空氣中放置乾燥仍為白色。用有機溶劑如乙醇,丙酮洗滌則乾燥更快。新生成的粉狀白鎢酸組成為WO·nH₂O,2.4<n<2.78。一萬倍電鏡透射圖呈晶形,很整齊。平均粒度1.4-1.6μ,隨攪拌溫度及滴加速度而異。放置後繼續脫去部分水,其組成約為WO·3/2H₂O,仍不失其活性。得率在95%左右,見光呈藍色,洗滌及保存不得當,放置後轉淡黃色。失去活性。

粉狀白鎢酸的結構尚未測定。即使能培養成為單晶,可能失去活性。這是一個複雜的問題。但粉狀白鎢酸的具有活性,除能用以製備很多化合物外,也表現在它具有顯著的交換性能,表明有OH基,再考慮到它的光敏性,從而認為它的結構可能是以W₃O₉為基礎的水合物。再考慮到它很易生成12-鎢磷酸及偏鎢酸鹽等,則粉狀白鎢酸也可能有W₃O₁₀ ^2-基。這樣,

白鎢酸的組成似可寫作W₃O₉·nH₂O較為適合。這也符合於它的差熱分析結果。

 

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