微米級細顆粒仲鎢酸銨的製備

由於仲鎢酸銨（APT）氫還原制得的金屬鎢粉的粒度大小在選定的工藝條件下對原始的仲鎢酸銨粒度和晶體形貌有依附的“遺傳關係”。因此由細顆粒仲鎢酸銨通過優化的傳統工藝生產超細鎢粉是可行的，目前的仲鎢酸銨粒度在25～60μm，難以滿足生產超細鎢粉的要求。所以如何製備微米級細顆粒仲鎢酸銨是要解決的關鍵問題。

（1）不加添加劑的條件下製備超細顆粒仲鎢酸銨的最佳條件：蒸發結晶溫度45℃，鎢酸銨濃度為WO3272g/L，攪拌強度200r/min。

（2）陰離子表面活性劑A和陽離子表面活性劑B都能使APT晶粒細化，但A對晶體細化效果最好。

（3）表面活性劑A加入時間和加入量對APT粒度的影響很大。晶核出現後添加，粒徑降低最明顯，1000×10-6用量的油酸可使APT粒度降低2.1μm，抑制晶體生長效果顯著但粒度不均勻。隨A用量增加，APT粒徑逐漸降低，增至7000×10-6時則粒度不再下降。在蒸發結晶開始時加入（7000～10000）×10-6。

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