三氧化鎢薄膜材料製備及其性能(三)

(三)溶膠凝膠法
 
溶膠凝膠轉變過程是指一個呈液態、分散高度均勻的體系(溶液或液膠)經化學方式或物理方式的處理,整體轉變成一個呈類固態分散高度均勻的體系。溶膠凝膠法製備材料具有工藝簡單、成本較低、低溫合成、高度化學均勻性(包括摻雜物質在薄膜中有較好的均勻分佈)、材料形狀多樣性等特點。目前溶膠凝膠法製備三氧化鎢薄膜大致有以下幾種類型:鎢酸鹽酸化法、鎢粉過氧化聚鎢酸法、鎢酸鹽的離子交換法、鎢的醇鹽水解法、氯化鎢的醇化法等。
國內學者採用離子交換法從鎢酸鈉獲得鎢酸溶液,然後加入一定量的氨水和雙氧水用來穩定鍍膜液,用浸漬提拉法在ITO玻璃基片上成膜,150℃下烘烤30min,再反復塗膜,最後在350~500℃下加熱2h,得到三氧化鎢薄膜,研究表明加入一定量的氨水和雙氧水可以穩定鍍膜液和延長形成或凝膠的時間。
 
有學者採用鎢粉過氧化聚鎢酸法製備摻雜三氧化鎢薄膜,將5g鎢粉與20mlH2O2(30%)反應,不停攪拌直至鎢粉完全溶解,用鉑網除去未反應的H2O2後,加入20ml乙醇蒸發直至溶液從牛奶狀變為透明橙色的溶膠,為了獲得摻鈀薄膜,在該溶膠中加入二氯化鈀(也可在製備好的三氧化鎢薄膜上濺射一層鉑以達到摻雜鉑的目的),採用提拉浸漬成膜法成膜,每次提拉浸漬的膜厚控制在400nm以下,以免如果要濺射催化劑而使薄膜龜裂,氫敏性測試表明用濺射法摻雜鉑的三氧化鎢薄膜(溶膠凝膠法製備的)是很好的氣致變色薄膜,這是因為該摻雜薄膜在進入氣致變色室之前在空氣中有很好的穩定性,該摻雜薄膜對氫氣的靈敏度高於在溶膠中摻雜鈀的三氧化鎢薄膜。
綜合上述製備方法,要製備大表面的三氧化鎢薄膜,濺射法和溶膠凝膠法是可行的製備方法,但濺射法工業化成本高,而溶膠凝膠法不僅成本低、操作簡單,而且易於控制薄膜組成和微觀結構,能實現工業化生產。因此,溶膠凝膠法勢必將成為三氧化鎢薄膜製備中最具有競爭力的方法。
 
 
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