新型納米氧化鎢吸收和透過分析

新型納米氧化物對可見光具有較高透過性,同時能有效地遮罩太陽光中的近紅外線。以下,對新型納米氧化鎢吸收和透過進行分析:

新型納米氧化鎢製備的過程中需要還原處理,為經過還原處理時,氧化鎢納米粒子對可見光(380-780nm)和近紅外光(780-2100nm)都保持了較高的透過率。然而,經過還原處理後,在近紅外光的透過率發生了顯著的變化,其透過率大幅度下降,處理後納米粒子的吸收明顯增強,特別是在1400-1600nm和1900-2200nm波段具有強烈的吸收。這2個紅外波段的吸收被認為是還原後引入大量的自由電子的等離子共振吸收所引起的。由於納米氧化鎢是一種半導體材料,能夠對特定波長的光進行吸收,而進行一定的還原處理後,能夠在其表面積聚大量的自由電子,從而使其具有等離子共振吸收近紅外光的特性,起到了有效阻隔熱量的作用。
 

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製備新型納米氧化鎢

隨著科學技術和社會生產高速發展,節能和環保成為全世界的焦點。普通玻璃對太陽光譜的透過選擇性不高,因為在可見光透過的同時,位於近外紅光區的熱量也隨之大量透過,引起室內溫度升高,是空調等降溫設備的負擔加重,帶來能源的浪費,並有逐年增長的趨勢。因此,探究新型的環保型熱遮罩材料始終是研究者追求的目標,新型納米氧化物對可見光具有較高透過性,同時能有效地遮罩太陽光中的近紅外線。以下介紹新型納米氧化鎢的製備方法。

在室溫的環境中,將99.99%鎢酸銨溶于去離子水中,置於磁力攪拌機上攪拌,同時,取65%的硝酸,用滴管逐滴滴入該溶液直至溶液澄清後繼續滴加硝酸並用pH試紙控制溶液呈強酸性。隨後將溶液放入集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中,以3℃/min加熱至(80±2)℃,並在80℃恒溫下保持1h,自然冷卻至室溫,在常溫下放置2h至完全沉澱,用去離子水進行多次洗滌後過濾,將濾除的沉澱物於60℃烘箱中乾燥24h,烘乾後得到淡黃色塊狀物,將其放入坩堝,置於馬弗爐內分別於500℃、600℃和800℃的環境中煆燒2h,獲得所需要的粉體,將煆燒得到的氧化鎢納米粉體放入球磨機碾磨成粉末,即為新型納米氧化鎢。
 

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鎢合金是核醫學領域的應用

鎢合金材料具有高密度的特性,從而具有較強的減弱輻射強度的性能,這一特性使得屏蔽層的厚度得以減小的同時,仍能有效地阻止有害的X射線和γ射線。

核醫學輻射是診斷和治療患者的一種有效的手段。如SPECT和PET技術,它們利用將放射性物質注射到患者體內,然後再通過γ相機(SPECT)或掃描儀(PET)進行掃描和監測,從而發現體內腫瘤的存在,並確定腫瘤的性質和位置。在核醫學領域,較為常用的放射性材料是鍀99(TC 99)。在人體外部放療方面,鎢多葉准直器的輻射束可以准確地聚焦目標癌細胞。在內部治療方面,近距離放射治療的放射性種子可以直接注入到腫瘤。在注入之前,該放射性物質主要是存放在鎢合金屏蔽器中。在采用這些方法時,需要有效且有針對性地進行輻射的屏蔽,以促使這些放射性同位素能在殺死癌細胞的同時不傷害人體健康組織。這也是鎢合金輻射屏蔽件最為重要的作用。



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影響製備氧化鎢SBA-15介孔複合材料因素-預水解時間

氧化鎢SBA-15介孔複合材料製備過程中,在介孔分子篩SBA-15合成 過程中,加入TEOS後水解大約0.5h後SBA-15的骨架結構就開始初步形成,此時樣品具有較窄的孔徑分佈,孔尺寸較為均一,具有較高的結構有序度。當時間達到2h後就可以形成較為完整的骨架結構。若是TEOS預水解時間過短,加入的氧化鎢物種時不利於分子篩骨架結構的構成;若TEOS預水解時間過長,加入氧化鎢物種時,分子篩的骨架已經初步形成,氧化鎢物種不能很好地進入到分子篩的骨架結構中,主要以非骨架氧化鎢形態存在。

可見TEOS預水解時間過長或過短都不利於氧化鎢物種進入到分子篩的骨架結構中,最佳時間為0.5h,預水解時間為0.5h的樣品平均孔徑較其他樣品大,所含骨架氧化鎢物種相對較多,制得出的成品氧化鎢SBA-15介孔複合材料較為優質。
 

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影響製備氧化鎢SBA-15介孔複合材料因素-反應溫度

在製備氧化鎢SBA-15介孔複合材料的過程中,受到很多因素的影響而導致所制取的產物品質差異。

通過XRD圖分析得知,反應溫度對所製備樣品有一定的影響。在製備的過程中,當溫度達到0.8℃附近時出現1個特徵衍射峰,隨著反應溫度的升高,樣品的晶面衍射峰逐漸向低角度方向移動,樣品的晶胞參數和晶面間距值逐漸增大。當反應溫度在30-50℃範圍內時,所製備的樣品具有較窄的孔徑分佈,樣品孔尺寸較為均一,結構有序度較高,並且隨著反應溫度的升高,樣品的最小孔徑位置逐漸向大孔徑方向移動。當反應溫度為60℃時,樣品的孔徑分佈較寬,可見樣品孔尺寸均一性較差,所獲得的成品品質也相對較差。為獲取優質的氧化鎢SBA-15介孔複合材料,在製備的過程中應控制好反應溫度,使得溫度保持在30-50℃的範圍內最佳。
 

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影響製備氧化鎢SBA-15介孔複合材料因素-溶液酸度

氧化鎢SBA-15介孔複合材料是通過嵌段共聚物表面活性劑溶於鹽酸溶液中不斷攪拌後放置水熱釜中晶化後得到的反應產物冷切至室溫,取出後洗滌,乾燥製備而得的。在製備氧化鎢SBA-15介孔複合材料的過程中,溶液酸度是影響成品品質的重要因素,可通過XRD譜圖加以分析。

分析得知,溶液酸度為1.00mol/L、2.00 mol/L體系中,所制得的樣品在0.9℃附件出現1個強衍射峰,對應於SBA-15介孔分子篩的(100)晶面峰,並在較高角度都出現了另外2個較弱衍射峰,表明該條件下所制得的樣品保持了SBA-15的六方相結構 。再者,隨著體系酸度的增加,樣品的(100)衍射峰位置逐漸向小角度方向偏移,表明樣品的晶面間距和晶胞參數逐漸增大。分析結構還表明,當體系酸度為0.001mol/L時,所制得的樣品在小角度範圍內出現的SBA-15特徵衍射峰的相對強度較低,且峰較寬,而相同酸度條件下純矽基SBA-15樣品的特徵衍射峰則較為清晰,這表明在該酸度條件下氧化鎢SBA-15介孔複合材料在一定程度上降低了樣品的有序性。可見,在製備的過程中應將溶液的酸度調製在1.00mol/L-2.00 mol/L的範圍內。
 

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製備氧化鎢SBA-15介孔複合材料

氧化鎢SBA-15介孔複合材料,具有高度有序的六方介孔結構,並具有大孔徑、厚孔壁及高水熱穩定性的特點。該複合物材料的出現被認為是疾控材料合成方面的突破性進展,其在催化化學和吸附分離等領域有著廣闊的應用前景,已成為近年來的研究熱點之一。

製備氧化鎢摻雜SBA-15介孔複合材料,首先稱取2.00g嵌段共聚物表面活性劑溶於鹽酸溶液中,分別在溫度為30℃,40℃,50℃和60℃的環境中進行磁力攪拌4h,然後加入4.23g正矽酸乙酯,繼續恒溫攪拌一定時間後,使得正矽酸乙酯預水解,然後加入10.00g鎢酸鈉水溶液(含鎢酸鈉0.17g),繼續攪拌24h後將反應液移至水熱釜中,在100℃下晶化48h,得到的反應產物冷切至室溫,取出後洗滌,乾燥,最後在空氣氣氛中於550℃下焙燒6h即得產物氧化鎢SBA-15介孔複合材料。
 


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製備三氧化鎢催化劑

製備負載三氧化鎢催化劑的工藝幾乎是基於OCT的歧化工藝,該工藝主要包括1-丁烯異構生成2-丁烯以及2-丁烯與乙烯歧化制丙烯兩個階段,採用的異構催化劑是MgO,歧化催化劑是三氧化鎢(WO3)。

製備負載三氧化鎢催化劑采三氧化鎢和1-丁烯的2丁烯原料與乙烯進行歧化反應制取丙烯。當WO3和MgO一起使用時,MgO不僅可以促使1-丁烯異構為2丁烯,還可以增加歧化反應的活性。在製備的過程中,首先將三氧化鎢和1-丁烯的2丁烯原料與乙烯中的含氧化合物通過固定床氧化鋁(表面積約為200-500㎡/g)除去,接著放進異構催化劑Mgo後原料進入異構化階段(MgO表面積>1㎡/g),在反應前,催化劑首先用含有氧氣的氣流高溫活化30h左右,讓有用惰性氣體吹掃除去吸附的氧分子,通過優化反應溫度、液時空速和迴圈比等條件加以反應獲得負載型三氧化鎢催化劑。
 

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製備三氧化鎢纖維-氣固生長法

製備三氧化鎢纖維-氣固生長法,氣-固生長法是將一種或幾種反應物,在高溫區通過加熱形成蒸汽,然後用惰性氣流運送到反應器低溫區或者通過快速降溫使蒸汽沉積下來,生長成為三氧化鎢纖維的製備方法。

在不使用催化劑的情況下,將鎢粉放在管式爐內650℃的高溫區,W基片放在管式爐內400℃的低溫區,進行加熱反應,形成蒸汽後,往加熱爐內通入氬氣,在該氣體的氛圍中繼續加熱,使得上述蒸汽沉積下來,製備而得直徑10-50nm,長約500-1500nm,橫截面為環形或多邊形的三氧化鎢纖維。

應用氣固生長法製備的三氧化鎢纖維,靈敏性高,穩定性好,可常溫工作的優點,製備而得的成品滿足廣大工業加工領域的需求。
 

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製備管狀三氧化鎢纖維-範本法

管狀三氧化鎢納米纖維可用於製作氣敏感測器,具有靈敏度高、穩定性好,可常溫工作的優點,展示了該形狀的三氧化鎢纖維在氣敏感測器領域所具有的光明應用前景。管狀三氧化鎢纖維可通過範本法製備而成,利用範本法具有良好的可控性,可利用其空間限制作用和範本劑的調試作用對合成材料的大小、形貌、結構和排布等進行控制。

範本法製備管狀三氧化鎢纖維,首先以鎢酸為鎢源,將鎢酸放置容器中並往該容器中添加入雙氧水和乙醇並不斷攪拌,使得雙氧水以及乙醇與鎢酸絡合製備而成三氧化鎢溶膠,接著將AAO範本浸漬在三氧化鎢溶膠內30min,然後用去離子水沖洗,並在空氣中放置30min,最後在550℃環境中進行熱處理6h,乾燥可獲得類似管狀的三氧化鎢纖維。
 

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