影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-甲醇用量
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- 發佈於:2014-09-05, 週五 16:14
三氧化鎢催化製備環已酮,在製備的過程中,選擇一種適宜的溶劑對於該反應非常重要的。因此,系統地考察了不同溶劑對環己酮產率的影響,從表格1-1中的資料可以看出,甲醇為該反應最佳溶劑:
表1-1 不同溶劑對環己酮產率的影響
溶劑 | 無溶劑 | 甲醇 | 乙醇 | 丙酮 |
環己酮產率/% | 73.5 | 88.0 | 65.2 | 61.2 |
表1-2 甲醇用量對環已酮產率的影響
甲醇用量/mL | 環己酮產率/% | 反應時間/h |
5 | 88.0 | 3 |
10 | 84.1 | 3 |
15 | 65.8 | 3 |
有表1-1可知甲醇是本反應的最佳溶劑,進一步考察了甲醇用量對環己酮產率的影響。從表1-2中資料可以看出,隨著甲醇用量的增加,環己酮的產率逐漸降低。由於甲醇用量的增加,導致反應物的濃度降低,降低了環己醇的轉化率,從而降低了環己酮的產率,可見 5mL為甲醇最佳用量。
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影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-雙氧水用量
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- 發佈於:2014-09-05, 週五 16:11
三氧化鎢催化製備環已酮,在製備的過程中,雙氧水的用量對環己酮產率具有一定的影響。
表1-1 雙氧水用量對環己酮產率的影響:
雙氧水用量/mL | 三氧化鎢用量/mmol | 環己酮產率/% |
15 | 1 | 26.7 |
15 | 1 | 65.1 |
15 | 1 | 73.5 |
15 | 1 | 74.3 |
10 | 1 | 55.3 |
20 | 1 | 74.6 |
從以上表格資料可以看出,當三氧化鎢催化劑用量一定時,隨著雙氧水用量的增加,環己酮的產率在增加。當雙氧水的用量為15mL時,環己酮的產率達到73.5%,雙氧水的用量再增加,環己酮的產率增加緩慢。由此可見,過多地增加雙氧水用量不能進一步提高環己酮的產率,應將雙氧水的用量保持在15mL。
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影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-反應時間
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- 發佈於:2014-09-05, 週五 16:08
三氧化鎢催化製備環已酮,在製備的過程中,不同的反應時間對環己酮產率具有一定的影響。
表1-1 反應時間對環己酮產率的影響:
反應時間/h | 三氧化鎢用量/mmol | 環己酮產率/% |
1 | 1 | 26.7 |
2 | 1 | 65.1 |
3 | 1 | 73.5 |
5 | 1 | 74.3 |
3 | 1 | 55.3 |
3 | 1 | 74.6 |
從以上表格資料可以看出,當三氧化鎢催化劑用量一定時,反應時間由1h增至3h時,環己酮的產率大幅度提高,達到73.5%,而後反應時間再增加,環己酮的產率變化不明顯。說明只有達到一定的反應時間時,該反應次才能充分完成,反應時間達到3h時,反應體系趨於平衡,已達到最大轉化率。可見,反應時間會影響環己酮的產率,為獲取高產能的環已酮,應八反應時間設置在3h。
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影響三氧化鎢催化製備環已酮產率因素-三氧化鎢用量
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- 發佈於:2014-09-05, 週五 16:05
環已酮是一種重要的化工原料,主要用於生產己內醯胺和己二酸,還用作油漆、油墨、纖維素、合成樹脂、合成橡膠和稀釋劑等。在無相轉移劑、無酸性配體的條件下,以30%雙氧水為氧源,甲醇為溶劑,單獨使用三氧化鎢催化氧化環己醇合成環己酮,在催化的過程中具有容易分離,克服均相催化的缺點。
在催化的過程中,三氧化鎢用量對產品產率具有一定的影響。當三氧化鎢用量為0.50mmol時溶液的酸性較低,活性中心數目較少,環已酮的產率很低。隨著催化劑用量的增加,溶液的酸性增強,活性中心數目也相應增加。當三氧化鎢用量增至1mmol時,已能夠提供反應所需的活性中心數,環己酮的產率達到73.5%,而隨著三氧化鎢用量的再增加,環已酮的產率並無明顯提高。可見,在三氧化鎢用量的過程中,無限量的增加催化劑用量並不能提高環己酮的產率,應控制好三氧化鎢的用量,保持在0.50mmol-1mmol以確保環己酮的產量。
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鈀影響三氧化鎢薄膜氫氣敏感性
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- 發佈於:2014-09-05, 週五 14:22
氧化鎢具有氣體敏感性,用於檢測二氧化氮,氨氣等有毒氣體的檢測。被製備成三氧化鎢薄膜的氣體感測器因結構簡單,能夠通過改變金屬催化劑和工作溫度來檢測不同氣體。在三氧化鎢薄膜上添加摻雜物,可改變三氧化鎢薄膜的檢測性能,以下對三氧化鎢薄膜摻加鈀進行實驗分析:
將熱蒸發法鍍膜的三氧化鎢薄膜分別在空氣中400℃、500℃、600℃進行熱處理4h退火後和鈀沉積的厚度進行分析。實驗結果分析得知三氧化鎢薄膜在經過500℃熱處理時呈現四方晶體的多晶態,沉積鈀對三氧化鎢的晶體結構沒有影響,但隨鈀的添加抑制了三氧化鎢的晶粒生長。500℃以上熱處理時鈀在薄膜表面呈現小球狀,600℃以上熱處理時鈀粒子在薄膜表面凝結或擴散到材料內部。2nm鈀沉積的三氧化鎢薄膜在工作溫度250℃時反應靈敏度和恢復特性對氫氣的檢測特性最好。
可見,作為催化劑的金屬鈀由於對氫氣的反應極具活躍,在室溫下約吸收自身體積850倍的氫氣,而且在氫氣壓力低時可以釋放,是不可多得的氫催化材料,用於三氧化鎢薄膜上可提高氫氣敏感性。
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製備Zn-WO3薄膜電極
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- 發佈於:2014-09-05, 週五 14:21
要製備Zn-WO3薄膜電極,首先應先制取三氧化鎢薄膜光電極,三氧化鎢薄膜光電極是通過電沉積法製備而得的。電沉積製備的過程在溫室條件下進行,將含有0.025M的鎢酸鈉,0.03M的雙氧水(30%)和0.05M的硝酸(65%)的電解液進行電沉積,所加電壓為-0.6V,沉積時間為1h,得到藍色無定型的三氧化鎢薄膜。
接著採用電沉積-浸漬法制取Zn-WO3薄膜電極,即將上述電沉積得到的無定型三氧化鎢薄膜置於5M的Zn(NO3)2溶液中浸漬,浸漬時間分別為10min、20 min、30 min、40 min、50 min、60 min,樣品編號分別為ZW-10、ZW-20、ZW-30、ZW-40、ZW-50、ZW-60。在空氣中晾乾後,將這些含有Zn的三氧化鎢薄膜置於馬弗爐中,此時升溫速率約為2℃/min,在450℃的環境下退火處理3h,最後得到Zn-WO3薄膜電極。
經過光電化學和光電催化活性測性,發現適量的Zn修飾三氧化鎢光電極,其光電流和光電催化活性與純的三氧化鎢薄膜光電極相比,均有顯著提高。
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製備三氧化鎢薄膜光電極
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- 發佈於:2014-09-05, 週五 14:21
三氧化鎢薄膜光電極的製備,採用陰極電沉積法。電解液中組成為0.025M的鎢酸鈉,0.03M的雙氧水(30%)和0.05M的硝酸(65%),溶劑為水:異丙醇=7:3,電沉積採用三電極體系,Pt電極為對電極,飽和的甘汞電極(SCE)為參比電極,清洗乾淨的氧化銦錫(ITO)導電玻璃為工作電極。
電沉積製備的過程在溫室條件下進行,將含有0.025M的鎢酸鈉,0.03M的雙氧水(30%)和0.05M的硝酸(65%)的電解液進行電沉積,所加電壓為-0.6V,沉積時間為1h,得到藍色無定型的三氧化鎢薄膜,在空氣中晾乾後,將無定型的三氧化鎢薄膜置於馬弗爐中,此時升溫速率約為2℃/min,在450℃的環境下退火處理3h,最後得到三氧化鎢薄膜光電極。
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鎢合金輻射屏蔽的優勢
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- 發佈於:2014-09-05, 週五 10:17
鎢合金被用作抗γ和X射線輻射的屏蔽或作為准直器使輻射束聚焦到目標上。多年來,鎢合金已成為輻射屏蔽領域的首選輻射屏蔽件,一個關鍵原因是鎢合金的高密度(鎢合金的密度比鉛大60%以上),及其高效減弱及屏蔽X射線和γ射線輻射的特性。
除了高效的屏蔽作用,鎢合金的高密度也給設計師提供了一個很好的設計空間。鎢合金的高密度使他們能夠減少盾牌和准直器的厚度,同時仍然能提供與鉛相同的屏蔽保護,這在有限的空間是一種更為理想的應用材料。
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鎢合金在保護數據記錄儀器儀表領域的應用
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- 發佈於:2014-09-05, 週五 09:33
隨著科學技術的發展,鎢合金由於其高密度,高硬度,無毒無汙染等特性被廣泛應用於各個領域,如平衡配重,防輻射,軍事,傳熱和鑽井等。鎢合金具有高熔點和高密度,這樣的特性只有金,鉑,以及一些其他的稀有金屬能與之相匹敵。
鎢合金的輻射屏蔽性能使其成為保護數據記錄儀器儀表和裝置同位素的不可比擬的材料,是石油和天然氣的勘探開采的基礎設備。通過使用鎢合金屏蔽件來進行儀器屏蔽和保護人員免受輻射傷害。鎢合金屏蔽件的使用極大地提高了數據記錄的效率和效能。鎢合金屏蔽件通過增強實時數據記錄效用,從而優化鑽井性能,提高鑽井速度的穩定性,以此減少尋找這些資源的成本和時間。另外,鎢合金屏蔽件可以在進行地質采礦時保護γ照相機和傳感器,使整個工作得以正常進行。
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橡膠鎢合金漁墜子
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- 發佈於:2014-09-05, 週五 08:52
與帶縫隙漁墜子相類似,橡膠鎢合金漁墜子上也有一條縫隙。該漁墜子呈橄欖球狀。該漁墜子含有一橡膠製成的內芯,橡膠伸出漁墜子的兩端。魚線放在縫隙中,旋轉鎢合金漁墜子,以此讓魚線纏住橡膠芯。反向旋轉,即可鬆開魚線。該漁墜子使用方便。橡膠鎢合金漁墜子有著不同的尺寸與規格。
常用的重量為1/8盎司,如果要潛入得更深,則需要使用更重的漁墜子。橡膠鎢合金漁墜子可以用於不同的垂釣環境中。
鉛被廣泛用於漁墜子的材料,但是,如今有越來越多的金屬來代替鉛,因為鉛是有毒飛。環保的鎢材料則越來越受歡迎。由於鎢的密度高,橡膠鎢合金漁墜子比鉛要小30%。所以,它能達到相等的重量卻具有較小的體積。
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