四氟化鎢是一種紅棕色或紅黑色的無機化合物。它的物理性質如下所示：化學分子式：F4W,分子量：259.83，摩爾質量：295.8336128g/mol，它容易被水解和氧化。 四氟化鎢的CAS系統編號是13766-47-7，ChemSpider系統編號是123101，EC系統編號是139582。在利用六氟化鎢通過化學沉積法製備製備鎢薄膜的時候，四氟化鎢和五氟化鎢可以在該反應中起中間媒介的作用。在800℃條件的真空中會發生歧化反應生成五氟化鎢和二氟化鎢。F4W主要用于有機物合成。
四氟化鎢的制取方法有以下四種，一是通過使配位化合物WCl₄(MeCN)₂和AsF3反應制得四氟化鎢。二是可以在110℃條件下通過六氟化鎢（WF₆）和苯反應制得。三是可以在室溫下由六氟化鎢和三氟化磷在液態氟化氫的存在反應生成。四是可以通過六氟化鎢和鎢在600-800℃下反應制取四氟化鎢。

 

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合成四氟氧鎢有許多的方法，大致包括以下四種：第一種是通過六氟化鎢（WF6）的初級水解制得四氟氧鎢（WOF₄）；第二種是可以由四氯氧化鎢（WOCl₄）與氟化氫反應制得；第三種是通過六氟化鎢（WF₆）對三氧化鎢進行氟化制得；第四種經過三氧化鎢和氟化鋰的熔融反應等來制得四氟氧鎢。以下介紹的是目前應用最多且較爲簡單的方法。
制法一：首先將氟氣通入溫度爲230~400℃的三氧化鎢粉末中，反應生成氣態的WOF₄會從反應容器中逐出，幷凝結于加熱至130℃的捕集器中。
制法二：首先將氟和氧混合，其中摩爾比爲F₂：O₂=3:1。然後將其通入鎢粉中，在産生WOF₄的同時也也産生少量的六氟化鎢，但因六氟化鎢是一種易揮發的物質，所以在室溫下可以用抽真空的方法除掉。最後制得的WOF₄可以通過真空升華操作制得更純的産品。

 

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鎢粉可以和氟氣反應，粉狀的鎢在200℃可以與氟氣反應，而微粉在常溫下就可以和氟氣反應，而鎢棒需要在300℃條件下才可以和氟氣發生反應。
四氟氧鎢是一種白色單斜晶系結晶， CAS系統編號爲：13520-79-1。它的物理性質如下所示：化學分子式：WOF₄，分子量：275.9，熔點：110℃，沸點：185℃，蒸汽壓（單位P爲mmHg,1mmHg=133.322Pa,T爲K）：105～186℃lgP=9.69-3125/T，50～104℃ lgP=10.96-3605/T。它容易水解、潮解，在潮濕空氣中顔色會變成黃色，生成氫氟酸和鎢酸，但是不溶于四氯化鎢。同時四氟氧化鎢具有與六氟化鎢相似的强的反應活性，可以與有機化合物、金屬及氯化物等反應，但相比于六氟化鎢，四氟氧化鎢反應活性和較爲平穩。

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人們都必須意識到放射治療是將射線直接射到需要破壞的癌細胞或腫瘤細胞。醫療人員在對病人進行放射治療時必須非常地小心，因為醫療人員必須保證在治療過程中病灶周圍的正常組織不能被射線照射到，被射線照射到的正常組織將會被嚴重地損傷。

鎢合金多頁光柵的使用可以很好地保護到病灶周圍的正常組織，因為鎢合金多頁光柵能將射線聚焦到正確的地方且不損傷其他組織。鎢合金多頁光柵是有兩組鎢合金葉片組成，當鎢合金葉片達到120片的多頁光柵可塑造腫瘤輪廓達到毫米級精度。設備可通過調整鎢合金葉片的位置，在被定位腫瘤上方精確的開出射線口，腫瘤將被暴露在高能量輻射中。在此過程中，鎢合金多頁光柵將以腫瘤為中心環繞病人360度旋轉，腫瘤將被射線從不同的方向照射。為了保護周圍的健康組織，高精度鎢合金多頁光柵是必要的。且在一定的空間內使用更多的鎢合金葉片能夠更好地提高治療的精度。

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由於鎢合金材料的高密度性，高輻射屏蔽性，及無毒環保性，鎢合金屏蔽件成為製造CT 機的一個重要組件。鎢合金屏蔽件主要用於製造CT機中的輻射探測器，鎢合金屏蔽件被製造成圓形的輻射組件被用於CT准直器中。然而，一些廠家還使用鉛作為屏蔽件的材料製造CT機，而鉛材料是有毒的，現今鉛材料在許多國家被禁止應用到醫療器械中，作為環保性及輻射屏蔽性都比鉛好的鎢合金材料是替代鉛成為醫療輻射屏蔽材料的首選。

鎢合金准直器主要用於產生粒子束和短波長的射線。基於鎢合金准直器能產生粒子束的屬性，它也作為直線加速器或迴旋器等各種醫學治療儀器的重要組件。鎢合金准直器的結構簡單操作起來也很簡易，例如使用鎢合金准直器可將光纖輻射光轉換成平行光束(高斯光束)。綜合鎢合金准直器的各種特性，它是可將光耦合效率最大化的儀器。

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因為銀鎢觸點間存在焦耳熱和電弧高溫作用，所以，其表面在開閉瞬間會達到熔化狀態，這會使其在之後的冷卻過程中凝固並發生焊和現象，導致正常工作的觸頭不再斷開。若果機械設計不合理或者是製備不當，會引起銀鎢觸點彈跳短弧，此時，其熔焊問題會很突出。

銀鎢觸點的抗熔焊性能取決於銀鎢觸點的熔焊力，熔焊力指的是分開兩個已經熔焊的銀鎢觸點所需要施加的力，其大小與銀鎢觸點材料的抗拉強度有關。如果觸點材料的韌性越好的話，其抗拉強度越大，熔焊力越大，則其抗熔焊性能越差；如果觸點材料的抗拉強度越小，熔焊力越小，則其抗熔焊性能越好。



 

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2 實驗部分

設備: 成都電子科技大學研製產品, 由5kW/ 2450MHz程式控制微波源、環行器、電動三銷釘調配器, 微波反應腔等幾部分組成. 反應腔週邊用迴圈水冷卻系統, 如圖1.

原料: CaCO₃分析純; WO₃特製; 合成反應一次投料量670克.

方法: 將CaCO₃和WO₃共670克在混料機上充分混均, 放入套膜坩堝中, 並將其放入另一個大的套膜坩堝內, 中間加適當填料, ( 也可不加填料) 整個反應容器放入微波反應腔內, 按自編升、降溫度程式進行微波合成反應運行, 反應完畢, 稍冷, 取出後冷至室溫得到擴試CaWO₄螢光體的目標產物.

 

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熔滲法製備銀鎢觸點的注意事項有以下幾點：

1.鎢粉的粗細。如果鎢粉太細的話，鎢多孔骨架內部的閉塞孔隙會增多，影響銀（液相金屬）進入。

2. 鎢骨架的結構。只有當鎢多孔骨架具有相互連接的、牢固的網路結構時，所製備的銀鎢觸點才能獲得最好的電接觸性能。另外，只有鎢粉具有一定的粒度大小和粒度組成時，才能夠形成理想的鎢多孔骨架結構。也就是由相互連接的、牢固的鎢粒子所組成的的網路並有光滑表面的開口毛細孔。

3.熔滲溫度。熔滲溫度會影響銀鎢觸點的品質。如果溫度偏高，液體的粘度會降低，有利於熔滲，然而，因為液體的表面張力也隨之降低了，所以說，對熔滲是不利的。如果溫度過低，燒結過後，鎢多孔骨架的強度降低，需要延長燒結時間，不利於經濟生產。



 

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熔滲工藝製備銀鎢觸點：首先，先壓制鎢骨架和銀坯，然後再將鎢骨架經高溫預燒結後，將鎢骨架和銀坯疊放在一起放入燒結爐中進行液相燒結，溫度需控制在銀熔點以上，銀在熔融狀態下會通過毛細作用填充鎢骨架的孔隙，最終形成銀鎢觸點。

熔滲工藝製備銀鎢觸點中的毛細作用原理運算式如下：

              H=2α* cosθ/g*ρ*γ

其中，
H：液相進入毛細管的高度（mm）
α：液相與氣相之間的表面張力（N/m²）
θ：濕潤角
g：重力加速度
ρ：液相的密度（kg/m³）
γ：毛細管的半徑（mm）
從上式可以得出，θ越小，銀（液相金屬）就越容易進入骨架空隙，也就是說，能夠更易得到理想的緻密銀鎢觸點。



 

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1引言

研究者曾用家用微波爐(800W) 對氧化物、硫氧化物、鋁酸鹽、矽酸鹽、磷酸鹽、釩酸鹽、鎢酸鹽、硼酸鹽、氟氯化鋇等常用螢光體進行實驗室合成研究開拓了螢光體合成技術的新領域. 以往研究中由於用家用微波爐功率低(僅800W) 、微波功率密度小, 磁控管及其它元件和線路緊靠爐體, 對螢光體合成的高溫固相反應, 既不易達到預定的高溫度, 又容易損壞爐體. 同時, 一次投料量非常少(僅3～8克) , 為探索微波熱法合成螢光體技術的產業化可行性, 並為其提供技術依據, 在市科委和市原能化工廠支持下, 研究者採用國產5kW程式控制微波反應系統, 對Y₂O₃/Eu³⁺, Zn₂SiO₄/Mn²⁺和CaWO₄等多類螢光體進行了擴試研究. 對鎢酸鈣螢光體擴試研究結果表明: 該微波反應系統能基本勝任螢光體合成, 大大縮短反應時間, 節能潛力顯著, 進一步證明微波熱法合成螢光體新技術具有廣闊的產業化應用前景.

 

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