DCP直讀光譜法測定地質試樣中痕量稀土元素(Ⅱ)
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- 分類:稀土知識新聞價格
- 發佈於:2013-01-25, 週五 17:38
- 作者 HJF
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一、方法的要
試樣經堿熔分解,熱水浸出,三乙醇胺和EGTA掩蔽雜質元素,Mg(OH)2作載體富集稀土元素,稀HCl溶解 氫氧化物,用強酸性聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸型離子交換樹脂分離富集痕量稀土元素,製備成5%(V/V)HCl介質和鋰鹽為緩衝劑,在直讀光譜單通道進行光 譜測定。各種稀土元素測定範圍 (w/10-6):La0.6-220,Ce3.4-220,Pr3.3-220,Nd0.8-220,Sm0.9-220,Eu0.2-110,Gd0.7-110,Tb1.8-110,Dy0.3-110,Ho0.3-110,Er0.4-110,Tm0.3-110,Yb0.05-110,Lu0.3-110,Y0.05-220。
二、試劑配製
淋洗液(a):1000mL1.25mol/L HCl中含20g酒石酸和1g抗壞血酸。
淋洗液(b):c(HNO3)=1.25mol/L的HNO3。
50g/L Li緩衝溶液:稱取26.6g Li2CO3緩慢加入60-70mL HCl溶解,並煮沸,冷後用水稀釋至100mL。
50g/L EGTA溶液:稱取5g EGTA溶於100mL 20g/L NaOH溶液。
樹脂:強酸性聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸型,粒度為0.147-0.074mm。
樹脂處理:先用40-80g/L NaOH溶液浸泡後,用水洗至中性,再用HCl(1+2)浸泡,用水洗至中性。
裝柱:將上連貯存瓶、下連U型玻璃管、內徑為0.8cm的小型交換柱裝置,用適量玻璃棉塞緊柱底端,裝入處理好的樹脂至其高度為11cm,使用前用c(HCl)=0.6-0.8mol/L的HCk平衡樹脂柱。
單稀土元素標準貯存溶液和標準溶液:將光譜純的各種稀土元素氧化物,以HCl溶解,配製成含1000µg/mL單個稀土元素的HCl(1+9)貯存溶液。再用HCl(1+9)將貯存溶液稀釋至100倍,即為含10µg/mL單個稀土元素的標準溶液。
混 合稀土高標準溶液:在1000mL容量瓶中,加入各8mL La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y稀土元素標準貯存溶液,各4mL Eu、Gd、Tb、Dy、Hp、Er、Tm、Yb、Lu稀土元素標準貯存溶液,20mL112g/L AlCl3.6H2O溶液,133mL 50g/L Li緩衝溶液,80mL HCl然後用水稀釋至刻度,混勻。此溶液各含8µg/mL的La、Ce、Nd、Pr、Sm、Y,各含4µg/mL的Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Fr、 Tm、Yb、Lu,含250µg/mL的Al,含6.7mg/mL的Li的HCl(1+9)溶液。
低標準溶液:在1000mL容量瓶中加入20mL 112g/L AlCl3.6H2O溶液,133mL 50g/L Li緩衝溶液,80mL HCl,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液為含250µg/mL Al和6.7mg/mL Li的HCl(1+9)溶液。
三、儀器及工作條件
SPECTRASPAN ⅢA型中階梯光柵光電直讀光譜儀。出口狹縫50×300µm,入口狹縫單通道暗盒25×200µm。測定的積分時間10s,重複次數1次。光源:電極直流 等離子體光源。試液提升量:均為1.6mL/min。等離子體氬氣流量:前後陽極均為1.1L/min,陰極為1.7L/min。
波長位置:按各元素所選擇的分析線波長,噴單稀土元素標準溶液找峰值,測定的有關參數見下表。
表中 元素波長及其測定的有關參數
測定 元素 |
分析線 (nm) |
負高壓位置 |
放大倍數 |
標準工作溶液(µg/mL) |
峰值參考強度 |
高標準輸入(按金屬量計) |
高標準輸入(按氧化物量計) |
低標準輸入 |
La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y |
433.3 418.6 440.8 430.0 442.4 412.9 342.0 350.1 353.1 345.6 369.2 346.0 369.4 261.5 371.0 |
2 5 5 4 3 1 1 3 3 3 3 2 1 2 1 |
40 50 40 40 40 30 50 40 40 30 40 30 20 30 30 |
10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 |
3800 3000 2500 3200 2500 2000 2600 2700 3000 4400 1200 1800 2500 3900 3500 |
120 120 120 120 120 60 60 60 60 60 60 60 60 60 120 |
140.7 147.4 144.5 140.0 139.2 69.47 69.16 70.57 68.86 68.73 68.61 68.53 68.32 68.23 152.4 |
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 |
四、分析步驟
稱 取1.000g試樣于高鋁坩堝內,加4-5g Na2O2,攪勻,一面蓋一薄層N2O2,於650-700℃熔融至呈紅色,取出冷卻,放入250mL燒杯中,用25mL熱三乙醇胺(1+5)、5mL 50g/L EGTA溶液、50mL熱水浸取,洗出坩堝,加2mL 80g/L MgCl2溶液煮沸8-10min,用水稀釋至125mL,靜置2h,中速濾紙過濾,用10g/L NaOH溶液洗燒杯和沉澱共8-9次,水洗沉澱和燒杯2-3次,用10mL c(HCl)=3.5mol/L的熱HCl溶解沉澱于原燒杯中,用10mL熱5%(V/V)HCl洗滌,以30mL熱水將濾紙洗淨,使溶液體積為 50mL。將上述溶液移入交換柱中,待流盡後,先用40mL淋洗,流盡,再用25mL淋洗液(b)淋洗,流盡,用90mL c(HCl)=3.5mol/L的HCl洗脫液分兩次稀土元素,洗脫液收集於200mL燒杯,低溫溶液,用5%(V/V)HCl稀釋至15mL。按直讀光 譜工作條件單通道進行15個稀土元素分量的測定。
五、注意事項
(1)對w(Ca)/10-2>10的試樣,應除Ca後進行離 子交換分離。除Ca方法:試樣經堿熔、浸取和過濾後,用稀HCl將沉澱溶解于原燒杯,洗淨濾紙(體積要儘量小),加酚酞指示劑,以氨水中和至紅色,並過 量,加熱至近沸,保溫5min後取工業化,冷後過濾,沉澱用10-12mL熱5%(V/V)HCl溶解,以30mL熱水將濾紙洗淨,用原燒杯承接,隨後進 柱,其後操作按分析步驟進行。(2)測定試液中,大量Al對稀土元素測定抑制作用,用高鋁坩堝熔樣,以分離後試液中仍有250µg/mL左右的Al存在, 因此在高標準、低標準溶液中,加入相同量的Al以抵消其影響。若不用高鋁坩堝熔樣,則應用不含Al的高標準溶液進行測定。(3)試樣中含高量Cr,對稀土 元素測定有影響,應視情況預先分離。(4)本法採用單道選波長測定各稀土元素,由於儀器連續工作時間較長,存在漂浮問題,故測定中應注意儀器漂移現象帶來 的誤差,要及時重新調峰,製作工作曲線,給予校正。
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