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高純稀土萃取分離新工藝及專家系統設計

詳細內容: 分類：稀土知識新聞價格; 發佈於：2013-01-09, 週三 15:52; 點擊數：1582

一、計劃任務完成情况

對照“課題任務書”的年度計劃及預期目標,本課題已全面完成了計劃書中所制定的研究內容和預期目標。

（一）高純稀土化合物分離新工藝

1、重稀土(銩、鐿、鑥及鈧)萃取分離新體系

(1) 合成了一系列具有雙功能基團的新型萃取劑，在P507分子上以一個甲撑胺基取代了原有的烷基，解决了酸性膦類萃取劑本身二聚的問題，從而在保證對重稀土分離性能前提下,降低了萃取平衡酸度，實現了低酸度反萃取，改善了萃取有機相的再生性能，使萃取法生産高純重稀土(銩、鐿、鑥及鈧)成爲可能,同時提高萃取劑的使用效率一倍以上；這一體系的研究結果申報了中國專利。

(2)在深入研究重稀土反萃取平衡過程的基礎上，將相轉移催化原理引入重稀土的反萃取過程,提出了利用胺類萃取劑對質子的轉移功能和酸性膦類萃取劑對稀土的分離功能,使質子與稀土的交換過程由界面反應變成均相反應，解决了兩相間重稀土離子和質子間的交換速度慢（從40分鐘到5分鐘），萃取劑酸反萃取效率低的問題。從而實現了現有萃取劑體系高純重稀土(銩、鐿、鑥)的溶劑萃取分離,這一研究結果迄今未見報道，幷在工業生産中得到了應用；該結果申報了國家專利。
上述結果獲得了國家教育部科技進步二等獎和國家科技進步二等獎。

(3)研究了Cynaex923，CA-12，CA- 100，HAB，HDP,Cyanex302等新體系萃取鈧、釔、鑭系離子的機理及傳質動力學。提出了在單一萃取劑體系中被萃物質之間存在熱力學和動力學協萃效應,這與傳統的協同效應是指兩種或兩種以上萃取劑體系對一種物質的協同萃取截然不同。闡明了該類新體系的萃取機理。

2、新工藝、新流程研究

(1)高純氧化鈧的生産工藝

在研究了鈧在稀土提取工藝中各階段的流向分布及鈧與其他稀土和非稀土的萃取機理的基礎上,提出了鈧在稀土礦中的富集和高純化的條件，形成了在稀土分離過程中以溶劑萃取法獲得高純鈧産品的工藝方法,解决了長期以來伴生于稀土礦中鈧的資源的利用問題。該項成果以題爲“用烴氧基取代乙酸爲萃取劑富集和製備高純鈧的工藝”申請了國家發明專利 (申請號：02128346.X，申請日：2002.8.1)。

(2)攀西稀土礦鈰（Ⅳ）、釷、稀土（Ⅲ）萃取分離流程在實驗室模擬試驗基礎上，1998年底完成了混合澄清槽放大實驗，幷通過了專家鑒定,1999年被國家計委批准爲産業化示範工程（4000噸精礦/年）。2000年在四川冕寧完成了工業試驗，幷通過了專家鑒定。該流程解决了攀西稀土礦中放射性元素釷的回收利用問題，已獲國家發明專利（專利號：98122348.6）。

(3)HAB雙溶劑萃取分離高純釔工藝
在實驗室模擬試驗基礎上，1999年12月在江西完成了半工業實驗，幷申請了發明專利（專利申請號：99118261.8)，2000年在北京通過了專家鑒定。2001年被國家計委批准爲産業化工程。該工藝解决了一步法提取高純釔時對原料稀土組分和非稀土雜質要求嚴格的問題，具有很强的適應性。

(4)電解還原法製備高純氧化銪工藝
提出短流程串級箱型電解還原設備處理含銪氯化稀土溶液技術。膜分離電解還原代替經典鋅粉還原法可徹底消除鋅對氧化銪的污染，提高産品質量，純度高達 99.999%以上,而且使生産更趨連續。已于甘肅建成了世界最大的年産18噸高純氧化銪生産綫，2003年進行了成果鑒定。

(5)包頭稀土礦清潔冶金分離流程
2001 年,針對包頭稀土精礦集中焙燒中釷、氟的有效回收問題。完成了：“萃取分離釷和提取稀土清潔工藝”的實驗室研究，幷申請了發明專利（專利申請號：02123913.4）。爲該項工程進行可行性研究提供了依據，2002年被國家計委批准爲産業化工程。爲了提供4萬噸産業化工程的優化工藝設計參數，我們提出了建立2000噸工業規模示範工程，獲得2002年的863清潔生産項目。

（二）稀土分離專家系統設計

1、241Am-EDXRF在綫分析方法的研究
在建立241Am-EDXRF在綫分析裝置的基礎上，引入吸收函數對Compton散射及各元素的吸收包括自吸收進行了校正，使分析精度大幅度提高、分析對象擴展，采用本課題研究的的方法，可以對濃度在1~200 g/L的各稀土元素進行快速分析，相對誤差<5%(稀土濃度<5g/L)、<1%(稀土濃度>10g/L)，這一分析精度與X光熒光分析相仿,是目前已報道的最佳精度。由于分析設備簡單、操作簡便,速度快(每個元素的測量時間小于1分鐘),完全滿足了稀土分離工藝的在綫分析要求。同時，還研究成功了有機相中的稀土元素的直接分析方法,使該分析方法可以對有機相負載稀土進行直接分析，從而拓展了分析對象和物種，該結果迄今未見報道。

2、非恒定混合萃取比體系串級萃取理論
在深入研究現行酸性萃取劑體系中稀土離子與質子間的交換作用及其萃取機理的基礎上,將質子與稀土離子的交換平衡過程引入稀土串級萃取的過程計算,建立了含酸體系（非恒定混合萃取比體系）的串級萃取計算模型幷編制了計算程序,該工作使串級萃取理論從一種純計算方法延伸到與化學過程相關聯的工藝設計計算。該理論在重稀土分離和反萃取過程及工藝銜接中的優化等方面具有重要的理論指導作用。

3、控制方案、控制軟件及專家系統的研製
(1) 提出了一種新的串級萃取仿真模型，在其中考慮到了實際萃取槽體的混合-澄清室結構和其中的物料運行。與傳統的漏斗法模型相比，可以更加真實地模擬實際萃取槽中的動態過程。同時，采用增强牛頓法加快了計算速度，采用了衰减積分反饋的方法對輸入流量進行自動調控，减小了動態模擬達到穩態的時間。完成了計算程序及界面設計，軟件有較强的實用性；

(2)解决了多組分多出口分餾萃取體系的靜態設計問題。對于多組分多出口的複雜串級萃取體系，以往的辦法是采用動態模擬使體系達到平衡態後，再研究其規律，耗時極長。采用靜態設計方法，能够快速求解體系在給定流量條件下的平衡態。可以根據原料稀土組成和分離要求快速求解出分離所需級數及流量設置。完成了程序主體及相關的界面設計，具有一定的理論價值和較强的實際意義；

(3)聯動程序設計提出了模糊萃取的概念，把分段實施的分離流程進行全面聯通,極大限度地利用試劑化學能。在對我國主要稀土礦(包頭和冕寧的氟碳鈰礦、獨居石礦和離子吸附型礦)的各種分離流程進行分析的基礎上,分別設計了氟碳鈰鑭礦和離子吸附性稀土礦原料全分離流程的新型工藝連接方式，該方法可有效地降低全分離流程的酸碱消耗、降低廢水中的酸和銨離子含量，從而不僅可以大幅度降低分離成本,還具有重要的環保價值.上述方法已在四川冕寧稀土新材料有限公司的年處理8000噸稀土采選冶分離流程、江蘇溧陽羅地亞方正稀土新材料有限公司的年處理3000噸南方礦稀土氧化物的生産綫上開始運行。結果證明，應用所述新技術，可降低酸耗30%以上，每年可同時節省鹽酸10000多噸，液碱10000噸,廢水中的氨氮、鹽度及其廢水量可大幅度降低,具有顯著的成本和環保效益的優勢。目前正在進一步向全國推廣。這對于提高我國的稀土分離效率，規模化和集約化進行稀土生産具有十分重要的意義。該設計方法通過對多元素複雜體系的統籌,極大地發揮了系統整體的效益,在稀土分離體系中，不但在理論上有突破，而且環保上向“零排放”的潔淨生産邁出了一大步。

（三）稀土化合物功能材料的製備及性質研究
在上述分離化學和技術研究的基礎上，針對我國目前大量生産、積壓的輕稀土産品，開展了以鈰爲主體的功能材料研究.具體工作面向氧化物固體燃料電池的電解質材料、電子器件及大規模集成電路芯片所需高性能拋光材料等領域,集中研究稀土摻雜的氧化鋯體系以及氧化鈰小尺寸顆粒及其薄膜、粉體和膠體的製備方法和功能.結果表明：在較溫和條件下可以獲得尺寸可控于幾納米到幾十納米範疇內、不同粒徑的氧化物、氫氧化物等。在稀土摻雜的氧化鋯納米薄膜和顆粒體系中,觀察到了晶界電導率增强這一重要現象，幷給出了增强機理，這對于開拓上述稀土元素的價值、提高功能特性具有重要意義。

同時,選擇本項目立項時未涉及、但國際上剛露端倪的稀土和過渡金屬摻雜的尖晶石鈷鐵氧體在磁光記錄方面的特殊性質,開展了摻雜鈷鐵氧體的納米晶薄膜的合成和磁光性質研究。系統、深入地考察了不同稀土、過渡金屬摻雜的鈷尖晶石鐵氧體的成相規律、顆粒尺寸及膜厚控制方法，以及材料的磁性和磁光特性研究表明,該體系可以通過摻雜有效控制和增强磁光特性(最大的Kerr峰達到3°,比現有稀土-過渡金屬合金薄膜的磁光效應增强3~5倍，幷可使Kerr峰向短波長移動，從而有利于記錄密度的提高)、調節材料的居裏溫度(室溫至530°C範圍內可調),使之有可能在新一代的磁光記錄材料中得以應用。更爲重要的是,結合分子軌道理論，解釋了該類體系磁性及磁光性質提高的機理.這一研究對開拓稀土在信息記錄材料中的應用具有意義。

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未來稀土市場預測

詳細內容: 分類：稀土知識新聞價格; 發佈於：2013-01-09, 週三 15:08; 點擊數：1516

從國內外的經濟形勢來看，美國、日本都在執行復蘇本國經濟的政策，有望在不遠的時間內使經濟逐步企穩回升；中國經濟仍保持一個較高的增速發展。本文認爲，未來一個時期，稀土市場將步人平穩增長期。

（一）稀土消費需求繼續增長

全球經濟總體復蘇及汽車、電子行業的迅猛發展，將推動對稀土的消費需求。未來幾年內，全球對稀土的消費需求將以每年5%～10%的速度增長，5年後總需求量預計超過15萬t REO。稀土在傳統領域中的應用，今後將會繼續保持穩中有升的態勢。稀土在高新技術中的應用量，將會進一步增加，稀土催化材料、稀土磁性材料、稀土激光材料、稀土超導材料等功能獨特、附加值高的産品市場前景廣闊。

（二）中國稀土出口進一步受到控制

當前，我國正在調整稀土産業發展戰略。未來6年，中國稀土出口配額的總量將控制在3.5萬t/a以內。初級材料仍被禁止出口，而且還將進一步進行細分管理，嚴禁出口鏑、鋱、銩、鑥、釔等金屬。這些措施，預示著未來中國稀土初級産品將以供給國內消費爲主。雖然當前出口量會隨著經濟復蘇逐步回升，但擴張的規模與增長的速度都不會太快。

（三）稀土市場價格將維持平穩上升格局

隨著經濟走出國際金融危機，全球對稀土需求將加大，供求逐漸趨于平衡。同時，中國將出臺一系列保護稀土資源、調整稀土産業結構、嚴格稀土出口監管的政策措施：如實行稀土資源開采總量控制和暫停頒發新的稀土采礦權；嚴格稀土項目審批，限制稀土初級産品出口等等，這些都將推動稀土價格逐漸上漲。但不是所有産品的價格都能大幅上漲，有的漲幅大，有的則小。預計出口價格上漲幅度大的仍將是一些“熱門”産品，如鐠、釹、鏑、鋱以及金屬鑭等。

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內蒙古白雲鄂博鐵、鈮、稀土礦

詳細內容: 分類：稀土知識新聞價格; 發佈於：2013-01-09, 週三 13:51; 點擊數：1614

白雲鄂博礦區位于內蒙古包頭市白雲鄂博區內，南距固陽縣城90km，礦區範圍東西長16km，南北寬3km，面積約爲48km²，由主礦、東礦、西礦、東介勒格勒和都拉哈拉等5個礦段組成。探明的儲量規模：稀土、鈮爲世界罕見的超大型、鐵礦也達到大型以上規模，幷伴生多種有益組分，綜合利用價值巨大。

白雲鄂博礦床從發現到勘查、開發已有70餘年歷史。鐵礦由丁道衡先生1927年7月首次發現，稀土礦由何作霖先生在丁道衡采回來的標本中，于1935年首次發現兩種稀土礦物，命名爲白雲礦(氟碳鈰礦)和鄂博礦(獨居石)。但這樣重要的發現，在當時沒有重視。直到新中國成立後才對白雲鄂博礦區進行了空前大規模的地質勘查、礦業開發和科研工作。

40餘年來許多部門和單位先後在這裏做過地質勘查工作。截至1992年底，累計探明鐵礦石儲量14.59億t，探明的稀土儲量(RE₂O₃)占全國總儲量的90%以上，鈮儲量(Nb₂O₅)占全國總儲量的70%(按1996年底保有儲量統計)，幷分別計算了釷、鈦、鉀、螢石、石英砂等礦産儲量，規模也很可觀。

白雲鄂博礦區地處內蒙古地軸北緣向內蒙古古生代地槽的過渡地帶。礦床位于寬溝大斷裂與烏蘭寶力格深大斷裂交匯處的白雲鄂博區。礦區主要分布有中元古代的下白雲鄂博群地層，主要爲淺色石英岩、板岩、灰岩和白雲岩組成的一套准複理石沉積建造(下圖)。礦區由近東西走向的寬溝背斜和白雲鄂博向斜組成。礦區的侵入岩以海西期花崗岩類爲主，分布于礦床南北，其次是輝長岩類、閃長岩類等。白雲岩是礦區主要含礦層，對稀土和鈮而言白雲岩即是礦體。主礦段、東礦段和西礦段，不僅是鐵礦體，而且均伴生有工業價值的稀土和鈮等稀有金屬礦産；東介勒格勒和都拉哈拉主要是鈮-稀土礦段。各礦段的主要礦體規模：

(1)主礦段位于白雲鄂博向斜的北翼。礦體賦存于白雲岩(H8)與板岩(H9)之間。礦體産狀與圍岩一致。礦體上盤圍岩爲黑色板岩蝕變而成爲黑雲母岩，下盤爲螢石化、鈉閃石化白雲岩。鐵礦體長1250m，最寬415m，控制斜深970m。稀土儲量占全礦區總量的32.1%，鈮儲量占全礦區總量的21%。

(2)東礦段位于主礦段之東，二者相近。礦體産狀與圍岩一致。礦體上盤圍岩爲白雲岩和板岩，下盤爲白雲岩。鐵礦體長1200m，最寬350m，呈帚狀，西窄東寬，最大延深800m。稀土儲量占全礦區總量的21.5%，鈮儲量占全礦區總量的10.8%。

主、東礦段平均品位：主礦段，TFe 35.97%、RE₂O₃ 6.19%、Nb₂O₅ 0.141%；東礦段 TFe 33.85%、RE₂O₃ 5.71%、Nb₂O₅ 0.126%。在上盤蝕變板岩、白雲岩和下盤蝕變白雲岩中還有鈮、稀土礦體産出，含Nb₂O₅ 0.051%～0.153%。RE₂O₃ 0.8%～8.18%。

主、東礦段的主要稀土、稀有元素工業礦物爲獨居石、氟碳鈰礦、氟碳鈣鈰礦、黃河礦、鈮鐵礦、易解石、燒綠石等。此外，在主、東礦段境界外的底盤稀土品位RE₂O₃ 3.55%，其儲量占全礦區總量的16%。

(3) 西礦段位于主礦以西，由16個大小不等的鐵礦體組成，分布在白雲鄂博向斜的兩翼，向斜核部爲(H9)板岩，兩翼爲(H8)白雲岩，有的鐵礦體本身呈向斜構造。鐵礦體長100～1900m，寬10～170m。礦段中見有黑雲母化、金雲母化、鈉閃石化、鐵白雲石化。稀土、鈮礦化與其伴生，礦化比主、東礦段弱。礦段平均品位：TFe 33.57%、RE₂O₃ 0.948%～1.072%、Nb₂O₅ 0.064%～0.08%。稀土儲量占全礦區總量的8.5%，鈮儲量占全礦區總量的43.7%。

(4)東介勒格勒礦段位于東礦段之南1km處，屬白雲鄂博向斜南翼，由8個小鐵礦體和13個鈮礦體組成。鈮、稀土多分布在白雲岩中，RE₂O₃含量爲1%～3.89%，Nb₂O₅含量爲0.2%左右。

(5)都拉哈拉鈮-稀土礦段位于東礦段以東，與東礦段礦體下盤的白雲岩相連，東西長5700m，南北寬1060m，面積6km²。本礦段鐵礦化不發育，未形成鐵礦體。鈮、稀土礦化集中于各種蝕變白雲岩和金雲母透輝石夕卡岩中，形成獨立礦體。共有4個礦體，主礦體長3200m，寬平均230m，呈層狀産于磁鐵礦化白雲岩、螢石磁鐵礦化白雲岩中，稀土平均品位RE₂O₃爲3%，鈮平均品位Nb₂O₅爲0.097%。其他3個礦體産于東部接觸帶，礦體長320～500m，寬65～100m，主要礦石類型爲金雲母透輝岩型，平均品位：稀土(RE₂O₃)爲0.3%～0.99%、鈮(Nb₂O₅)爲0.146%～0.202%。主要礦石礦物爲獨居石、鈮鐵礦、燒綠石等。

白雲鄂博礦床物質成分極爲複雜，已查明有73種元素，170多種礦物。其中，鈮、稀土、鈦、鋯、釷及鐵的礦物共近60種，約占總數的35%。主要礦石類型有塊狀鈮稀土鐵礦石、條帶狀鈮稀土鐵礦石、霓石型鈮稀土鐵礦石、鈉閃石型鈮稀土鐵礦石、白雲石型鈮稀土鐵礦石、黑雲母型鈮稀土鐵礦石、霓石型鈮稀土礦石、白雲石型鈮稀土礦石和透輝石型鈮礦石。

白雲鄂博礦床的成因類型，目前頗有爭議，有多種之說，在本節“礦床類型”已有叙述。鑒于該礦床成因複雜，規模巨大，共伴生組分甚多，經濟價值大，從工業類型來看也是獨特的、唯有的一種類型，通常稱之“白雲鄂博式”鐵-鈮、稀土礦床。

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稀土的開采指標

詳細內容: 分類：稀土知識新聞價格; 發佈於：2013-01-09, 週三 14:51; 點擊數：1526

作爲選冶稀土金屬的礦石礦物原料一般工業要求有以下指標：

稀土元素由于常共生在一起，分離困難，因而在地質勘探時，可按稀土元素總量計算儲量。

一、輕稀土

1.含氟碳鈰礦、獨居石的原生礦床

邊界品位：Ce₂O₃ 1%；工業品位：Ce₂O₃ 2%；可采厚度≥2m；夾石剔除厚度≥2m。

2.獨居石砂礦

邊界品位：礦物100～200g/m³；工業品位：礦物300～500g/m³；可采厚度≥1m；夾石剔除厚度≥1m。

二、重稀土

1.含釔(磷釔礦、矽鈹釔礦)偉晶岩和碳酸岩礦床

工業品位：Y₂O₃ 0.05%～0.1%；可采厚度≥1～2m；夾石剔除厚度≥2m。

2.磷釔礦砂礦

邊界品位：礦物30g/m³；工業品位：礦物50～70g/m³；可采厚度≥0.5m；夾石剔除厚度≥2m。

(三)風化殼離子吸附型稀土礦

邊界品位：RE₂O₃重稀土0.05%，輕稀土0.07%；工業品位：RE₂O₃重稀土0.08%，輕稀土0.1%；可采厚度≥1m；夾石剔除厚度≥2m。

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鈧元素的一般工業要求

詳細內容: 分類：稀土知識新聞價格; 發佈於：2013-01-09, 週三 11:47; 點擊數：1779

鈧元素的一般工業要求

礦物名稱	Sc含量，%
含黑鎢礦石英脉及白雲母雲英岩黑鎢礦礦床	0.02～0.09
含錫石硫化物礦床：錫石礦物	0.02～0.04
角閃石磁鐵礦—螢石型礦床：鐵鋰雲母	0.05～0.1

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