高溫固相法制取鎢酸銫

納米鎢酸銫是近幾年才被發現的新材料，已被廣泛應用於透明隔熱膜領域，在汽車隔熱膜、建築玻璃膜、遮陽隔熱的各個行業，此外還被用做紡織品的保暖纖維材料，電子封裝材料、鐳射列印、鐳射焊接、醫藥診療各方面。

納米鎢酸銫粉體是對近紅外具有最佳吸收能力的一種無機納米粉體。但眾所周知的是，納米鎢酸銫的價格較貴，其主要是因為制取方法尚不成熟，規模化制取存在困難。這裡列舉一些已知的用固相法制取鎢酸銫，並簡要介紹其優缺點。

美國專利US20060008640A提出了將碳酸銫溶解于水中後，加入鎢酸充分攪拌，烘乾。後在H₂和N₂(H2占2％)混合氣氛中800℃熱處理30分鐘，再於N₂氣氛中800℃熱處理90分鐘即得到目標鎢酸銫粉體。該方法生產工藝簡單，流程短，但存在諸多缺陷。原料鎢酸不溶于水，也就是鎢原料和銫原料未能在水液相溶劑中實現分子級水準混合，經過烘乾去除水分，鎢酸始終以固體形式出現。在短時間內既要實現鎢、銫離子的長程固相擴散形成鎢酸銫Cs_0.32WO₃晶相，又要實現晶格中氧空位的產生，使得鎢酸銫粉體的純度、結晶度等品質不高，團聚嚴重，並且濕法球磨的效率也比較低，大大增加了生產鎢酸銫納米漿料的成本。

美國專利US8304099B2提出了採用能溶解于水的偏鎢酸銨和碳酸銫為主要原料，先將兩者溶解于水，混合，這樣獲得了原子級分佈均勻的鎢和銫的原料，後於145℃烘乾，產物於550℃在氫氣體積比為10％的空氣中高溫熱處理20分鐘即得到目標鎢酸銫粉體，儘管該方法提高了原料離子的混合均勻性，但必須看到550℃的相對低溫，以及僅僅20分鐘的熱處理時間還難以使鎢、銫原料高溫熱分解並獲得結晶度高的鎢酸銫粉體。

為降低鎢酸銫粉體的細微性，還有美國學者提出了採用等離子作為熱源快速高溫熱分解固相混合的仲鎢酸銨和甲酸銫的混合物，同樣為提高產物鎢酸銫的紅外吸收性能，氣源中加入了氫氣。透射電子顯微鏡觀察產物鎢酸銫粒子可以看到粉體的顆粒大小在數十納米。該方法本質上和上述高溫還原性氣體處理得到鎢酸銫粉體一樣，因此也存在類似的缺點，如顆粒偏大，同時該工藝還存在生產設備特殊，生產效率較低，這必然造成粉體生產成本較高，市場競爭力不強。

綜上所述，高溫固相法是不太適合制取納米鎢酸銫或者說用來製造玻璃的鎢酸銫的，這與銫金屬本身的屬性也有一些關係，所以中國學者對於鎢酸銫制取的研究基本是排除了高溫固相法。

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