磷鎢酸(鹽)制取對甲氧基苯乙酮攻略
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2017-07-21, 週五 03:25
- 作者 weiping
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對甲氧基苯乙酮是一種重要的香料和醫藥中間體。目前主要以苯甲醚為原料,乙醯氯或乙酸酐為醯化試劑,在催化劑存在下,經醯化反應制得。在這之中,催化劑起著橋樑嫁接的作用,重要性不言而喻,傳統用於制取甲氧基苯乙酮的催化劑主要有氯化鋁、鹽酸、氫氟酸,無一例外,它們都存在著高污染、高腐蝕、效果差的問題。
催化不給力怎麼辦,請找磷鎢酸來幫忙。近年來,雜多酸因其酸性遠高於傳統無機酸、用量小、環保的優點,逐漸取代傳統酸性催化劑而成為主流,磷鎢酸鹽也是一種keggin架構的雜多酸,但是在人們的考察中發現,磷鎢酸鹽也不是萬能的,主要原因是比表面積小,易溶於極性溶劑,因此單獨磷鎢酸鹽來催化甲氧基苯乙酮是非常雞肋的。
但是學者們也並沒有灰心,有人提出使用全矽MCM-41介孔分子篩負載磷鎢酸 (鹽)能製成負載型磷鎢酸銫 (鹽)催化劑,可以有效解決磷鎢酸銫(鹽)溶失的問題。
學者們採用磷鎢酸鈷鹽Co0.5H2.5PW12O40(Co0.5PW)和磷鎢酸銫鹽Co2.5H2.5PW12O40(Co2.5PW)分別製備負載型磷鎢酸銫(鹽)催化劑。製備過程中先取定量的 MCM-41分子篩分別浸漬到一定濃度的磷鎢酸(鹽)溶液中,60℃油浴攪拌蒸幹,110℃過夜乾燥;在不同溫度下焙燒 4 h,即可得不同負載量的負載型磷鎢酸(鹽)催化劑。
研究表明,當負載型磷鎢酸(鹽)用於苯甲醚的醯化反應時,磷鎢酸鈷鹽的催化活性高於磷鎢酸銫,這是由於 Co0.5PW 較好地分散到載體上,且其與載體間的相互作用增加了酸中心數目,有效提高了催化活性,催化效率達到了95%。而相對應的是磷鎢酸銫鹽卻顯得不冷不熱,總體評價是負載型的磷鎢酸鈷(鹽)最適合用於對甲氧基苯乙酮的催化制取。
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