國外高純鎢粉和鎢材製備

隨著工業技術和科學技術的發展,許多行業對鎢粉的純度要求越來越高,如高純鎢或超純鎢(5N或6N)具有對電子遷移的高電阻、高溫穩定性以及能形成穩定的矽化物,在電子工業中以薄膜形式用作柵極、連接和障礙金屬。
 
製備流程
 
日本山口悟等人報導,東芝公司鎢精煉廠橫濱金屬和化合物分廠在1990年前後,為了提高產品品質,試圖降低金屬鎢和鉬中的雜質含量。特別是對用作半導體的配線用材,要求將鎢粉和鉬粉的純度從通常的3N提高到5N以上。該廠採用了用酸分解通常的鎢粉和鉬粉,然後通過離子交換法精製,得到高純度的氧化物。將高純氧化物進氫還原,即可得到超高純度的鎢粉和鉬粉。其生產流程如附圖所示,超高純鎢粉和鉬粉的化學成分與普通鎢粉和鉬粉的比較見表1。
 
文獻著者未對酸分解和離子交換的情況作具體介紹。估計他們在酸分解鎢粉和鉬粉時,採用了雙氧水、HNO3+HF或HF+H2SO4+HNO3之類能溶解鎢粉和鉬粉的酸類,使鎢和鉬以陰離子形態進入溶液中,然後再用陰離子交換樹脂進行淨化。
 
從1988年以來,用作濺射靶材的鎢純度在不斷提高。用物理氣相沉積法(PVD)生產的鎢薄膜和濺射靶材,純度為6N,已用於工業生產。
 
為製備高純和超純鎢,最好選用含U和Th低的仲鎢酸銨作原料。因為在所有的雜質元素中,要求U和Th的含量應特別低。這些天然放射性元素因具有a射線,在記憶回路中可引起“軟誤差”。
 
含U和Th低的仲鎢酸銨,可通過多次再結晶的辦法除去其他雜質,得到超純仲鎢酸銨。後者經煆燒得到WO3,經氫還原得到超高純度的鎢粉。文獻給出了超純W和WSix粉末的分析資料(見表2)。這種W粉可用來生產W、WSix或TiW的濺射靶材。
 
通過壓形、燒結和電子束懸浮區域熔煉,可以進一步將U和Th以外的雜質含量進一步降低。
 
顯然,在高純的生產過程中,廠房內應保持高度清潔,以減少產品中的雜質。
 
W-Mo粉末組分
 
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