游離氨和補加酸對制取仲鎢酸銨的影響

游離氨的影響
初始鎢酸銨溶液中游離氮濃度從17g/L增加到51g/L時,制得的APT松密度從2.22g/cm3下降到2.02g/cm3。因為游離氮含量大,蒸發結晶時PH下降就慢,隨著時間的延長,溶液的濃度增大,當溶液達到仲鹽PH值範圍時,此時溶液的過飽和度相對增大,所以制取的APT顆粒相對減小。如在結晶過程中向溶液中連續樸加一定量的游離氨,可維持溶液的PH在一定範圍,使溶液的過飽和度得以控制,有利於顆粒長大。
 
補加酸的影響
用鹽酸中和溶液調整(NH4)2O與WO3的比例,使溶解度大的鎢酸銨較快地轉變成溶解度小的仲鎢酸銨,造成大的過飽和度而有利於細晶的生成細晶生成後可通過控制蒸發結晶溫度及時間達到控制晶體粒度的目的。
試驗首先將溶液加熱、蒸發,在不斷攪拌下,以多股細流緩慢地注入10%~20%稀鹽酸至PH6.5~7.5。試驗結果見圖4。由圖4可知,溫度升高APT的松裝密度增大,加酸量增大,松裝密度減小;加酸後反應時間越長APT顆粒越粗。用此方法制得的APT,晶形規則,粒度比較集中,尤其是制取細顆粒APT比較方便。試驗觀察到,當酸加量達到一定程度後,則開始有鎢酸生成。
 
蒸發溫度、加酸量、時間與APT松裝密度的關係
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