固相反應法製備片狀微米二硫化鎢

固相反應法是一種工藝簡單、穩定性高且過程容易控制的二硫化鎢製備方法。該方法在高溫且真空或充滿氮氣條件下混合品質比為1:3的鎢粉和硫粉，使其發生化學反應從而製備片狀微米二硫化鎢。

固相反應法是將兩種或兩種以上物質（固-固，固-氣，固-液）混合後，在一定熱力學條件和氣氛環境下進行反應，從而最後制得所需粉體的方法。該製備方法以根據一定比例混合的單質粉體或者混合的氧化物為原料，在高溫環境下發生化學反應進而製備所需產物。製備過程利用真空環境或惰性氣體保護，在反應物最優配比及最佳反應溫度下，能夠製備出形貌較為均勻的材料。

固相反應法製備片狀微米二硫化鎢，具體製備過程如下：

首先，根據化學反應式W+2S→WS2，按1:3品質比稱取適量的鎢粉和硫粉；

其次，將稱量好的粉末倒入行星式球磨機的球磨罐中密封，並抽出裡面的空氣使其處於真空狀態，或充入氮氣使其充滿惰性氣本；

再次，將球磨罐放于球磨機充分混合30min。其中，考慮到高溫環境下硫粉極易揮發的特性，硫粉的稱取量多於反應式所需的量，以此保證鎢粉的充分反應。另外，由於鎢粉在有氧環境下容易被氧化，而且混合粉末容易因空氣混入而出現板結（粉末凝成塊狀）現象，因此必須保證球磨罐內真空或充滿氮氣；

最後，將混合好的粉末裝入5mL的反應釜，密封後再放入高溫管式爐。將管式爐溫度設定為750°C，以10°C /min的升溫速率升至設定溫度值， 然後在此溫度下保溫3小時。待管式爐冷卻至室溫後，取出反應釜，得到黑色粉末。

固相反應製備方法製備工藝簡單，穩定性高，且反應過程易控制，利用其能夠制取片狀微米二硫化鎢。

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