磷鎢酸改性催化劑制取丙烯醛

丙烯醛是一種重要的精細化工中間體，在塗料、造紙、油田、醫藥、有機合成工業等方面具有廣泛的用途。近幾年來，隨著市場上動物飼料添加劑蛋氨酸、戊二醛、農藥和水處理劑等的供不應求，以及生物甘油的大量過剩，帶動了丙烯醛行業的快速發展，同時對丙烯醛行業的發展提出了更多和更高的要求。

丙烯醛製備方法主要包括：甲醛乙醛氣相縮合法、丙烯醚熱解法、丙烯或丙烷氧化法，但是這些方法主要依賴於石油產業的發展，石油是不可再生資源。隨著石油資源的不斷枯竭和油價的上漲，生產成本不斷增高，所以利用生物甘油為原料製備丙烯醛成為熱點，並且這種新方法將會帶來很好的經濟和社會效益。

在採用以甘油為原料生產丙烯醛的過程中，其最重要的環節就是催化劑的使用。最主要是以過渡金屬、稀有金屬氧化物改性的負載雜多酸作為催化劑，將甘油溶液與惰性溶劑通過微量泵打入固定床反應器，並控制一定的空速。其最常見的雜多酸類催化劑就是磷鎢酸。

有學者發表了一篇有關於制取丙烯醛及其積碳處理的方法的學術論文，以製備合成磷鎢酸改性催化劑為基礎，使甘油高選擇性的轉化為丙烯醛，其具體步驟包括：

步驟一：CuO改性的Al₂O₃載體的製備

採用等體積浸漬法來製備。首先，稱取18～30目的Al₂O₃ 10.0g。然後稱取Cu(NO₃)₂•6H₂O  1.36g，溶於12ml蒸餾水中，配製成水溶液。最後將稱取的Al₂O₃ 10.0g倒入所配製的溶液中，超聲波振盪2小時，浸漬24h後放入馬沸爐，於300℃焙燒後制得CuO-Al₂O₃，備用。

步驟二：CuO-Al₂O₃/H₃PW₁₂O₄₀催化劑的製備

同樣採用等體積浸漬法來製備。首先，稱取經CuO改性的Al₂O₃載體10.0g。然後，稱取4.29g磷鎢酸，溶於12ml蒸餾水中，配製成水溶液。最後將經CuO改性後的Al₂O₃載體倒入配製好的磷鎢酸溶液中，超聲波振盪1小時，浸漬24小時後，放入烘箱中，於100℃下烘燒後，得到CuO-Al₂O₃/H₃PW₁₂O₄₀催化劑。

步驟三：將5ml上述所製備的催化劑裝入固定床反應器進行反應。具體反應條件：溫度300℃，甘油水溶液的濃度為30％，固定床體積空速為1h-1，正己烷加入量為甘油溶液的20％。反應每隔1小時取樣進行線上分析。連續反應24小時後，測其積碳量。實驗結果：積碳量為13.58％，丙烯醛選擇性為77.5％，甘油轉化率為90.1％。

上述工藝解決了催化劑上的易積碳的問題，同時所製備的催化劑的活性高，丙烯醛的選擇性和甘油的轉化率高，過程“清潔”易分離，是製備丙烯醛的一種環境友好綠色工藝。

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