仲鎢酸銨淨化新法

鎢是重要的戰略金屬資源，仲鎢酸銨是鎢的重要化學產品。仲鎢酸銨產品的純度要求很高，APT-0級產品要求鉀、鈉、硫的含量不高於0.001%、0.001% 、 0.0008%。尤其是隨著工業的發展，傳統的APT-0級產品已經難以滿足高端鎢製品的要求，故對APT產品的鉀、鈉、硫、氯的需要進一步的降低。

傳統工藝除去仲鎢酸銨中鉀、鈉、硫、氯雜 質，一般是首先將APT在120~160℃氨溶，再通過重結晶達到除雜的目的，或者採用純水、銨鹽對仲鎢酸銨產品進行洗滌，以達到除去上述雜質的目的。上述方法鎢的直收率不高，過程複雜，能耗高，水耗大，容易造成環境污染。因此亟需研發一種設備簡單，鎢直收率高，分離效果好，操作簡單的從仲鎢酸銨中除去鉀、鈉、硫、氯的方法。

針對現有技術存在的不足，提供一種從仲鎢酸銨中除去鉀、鈉、硫、氯的方法。具體步驟為：

（1）將50g仲鎢酸銨固體（WO₃、Na、K、Cl、S品質百分比含量分別為88.1%、0.08%、0.012%、 0.05%、0.08%）與280mL有機相混合（體積百分比組成為15%N235+15%仲辛醇+70%磺化煤油） 與45mL濃度為3mol/L的硝酸在25℃攪拌10分鐘，仲鎢酸銨的溶解率為100%，得到負鎢有機相和水相。

（2）將步驟（1）所得到的負鎢有機相和水相分離，得到負鎢有機相280mL，水相為 45mL，水相中WO3、Na、K、Cl、S濃度分別為：0.98、0.82 、0.12 、0.54、0.86 g/L，Na、K、Cl、S除去率分別為92.55、86.3、96.5、96.5%。

（3）取150mL品質百分比含量為15%的氨水與負載有機相混合進行洗鎢，30℃攪拌 30分鐘，得到鎢酸銨溶液WO3、Na、K、Cl、S濃度分別為293.373、0.020、0.005、0.006、0.009g/L。

（4）將步驟（3）的鎢酸銨溶液蒸發濃縮至40mL，得到仲鎢酸銨產品，其中WO₃、Na、K、 Cl、S品質百分比含量分別為88.5%、0.0008%、 0.0005%、0.0006%、0.0007%。

有現有技術相比，新方法無需傳統氨溶解直接在常溫下即可分解仲鎢酸銨，可同時實現了鎢與鉀、鈉、硫、氯雜質的分離，並且仲鎢酸銨分解時間為3~15分鐘，工藝耗時短，鎢直收率高，分離效果好，操作簡單，可有效解決現有工藝的不足。

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