高純仲鎢酸銨離子交換法

鎢是一種難熔的有色金屬，也是一種重要的戰略資源，因其具有熔點高、硬度大、延性強、耐磨和耐腐蝕等優良性能而得到廣泛應用，仲鎢酸銨是重要的鎢初級產品，其品質直接影響鎢深加工產品的品質。高純仲鎢酸銨”是指雜質總量可控制在 70ppm之內的仲鎢酸銨，即低雜質含量的仲鎢酸銨。

以現有的離子交換法生產的仲鎢酸銨產品，僅僅達到國標零級標準，越來越不能滿足生產鎢深加工產品的需要，為此，有學者提供了一種離子交換法的改進工藝，在制取高純仲鎢酸銨過程中，通過改善吸附，對單柱離子交換進行飽和進料，採用選擇性串柱離子交換法吸附作業來提升離子交換法的提純效率。

(1)將鎢礦物置入球磨機料倉中，通過螺旋給料機定量 勻速將鎢礦物送入振動球磨機中，同時加入適量的磷鹽和水進行球磨，將礦漿調整到一定的體積，打入反應釜內，進行堿煮分解。

(2)對反應釜加熱，堿分解溫度控制在120℃-180℃左右；壓力0.5-1.1Kgf/cm2，保溫1.5-2小時後，放入到事先加入水及一定量磷酸三鈉的稀釋桶內進行稀釋。

(3)在稀釋桶內，加水稀釋到原體積的2-6倍，稀釋後渣液進壓濾機壓濾、洗滌，通過一次壓濾後把粗鎢酸鈉溶液與分解後的壓濾渣進行分離，一次壓濾出來的粗鎢酸鈉溶液再進行二次壓濾，二次壓濾的溶液為二次壓濾粗鎢酸鈉溶液，之後是 三次壓濾，三次壓濾出來的鎢酸鈉溶液達到了壓濾出來的上清液即為粗鎢酸鈉溶液。

(4)把三次壓濾得來的粗鎢酸鈉溶液31加適量的水311進行稀釋，就得到了適合離子交換工序的稀粗鎢酸鈉溶液，當稀粗鎢酸鈉溶液從柱頂自上而下進入離子交換柱中，柱中的樹脂與鎢酸鈉溶液中的鎢進行吸附。

(5)當鎢酸鈉溶液不斷地流入交換柱時，開始進行離子交換飽和吸附，由於WO₄^2-與樹脂的親和力大，隨著WO₄^2-的不斷增加，原 吸附在樹脂上的其它雜質陰離子，這時就會被WO₄^2-置換下來排出交換柱外，本工藝採用選擇性串柱離子交換法吸附作業，即當交後液中含WO3≤0.2g/L時直接排放至廢水處理。

(6)將上面得到的含鎢高的鎢酸銨溶液送入除雜槽，採用“選擇性沉澱法”除鉬技術，調節溶液PH在7-10，加入一定量的硫化銨、硫酸銅除雜試劑，將離子交換工藝解吸獲得的鎢酸銨溶液進行進一步除雜，除去鎢酸銨溶液中的鉬、砷、錫、銻等雜質。

(7)將上述除雜後的鎢酸銨溶液經過自然沉清、多層濾布過濾 和深層過濾後，加入到結晶鍋內，進行蒸發結晶。當結晶終點至鎢酸銨溶液密度為1.04～1.10g/mL時，自然冷卻0.5～1.0小時。開啟鍋底閥門進行放料，放料時通過圓盤真空吸濾器及時把晶體與母液分離，並用已配製好1％-3％的稀氨水洗滌劑洗滌1次，後再用去離子水洗滌3次，過濾洗滌後即可獲得濕的高純仲鎢酸銨，再進行烘乾和篩分即獲得高純仲鎢酸銨成品。

通過上述程式，可獲了雜質總量可在70ppm之內的高純仲鎢酸銨。

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