化學沉澱法—粗鎢酸鈉淨化

化學沉澱法工業中最經典的含鎢溶液淨化方法，其主要就是將制取的粗鎢酸鈉溶液通過CaCl₂沉澱得人造白鎢，再經分解得鎢酸。其工作流程為粗鎢酸鈉溶液淨化；淨化後制取鎢酸；由鎢酸制取鎢酸銨溶液三大步驟。

粗鎢酸鈉溶液淨化是化學沉澱法的第一道工序，它主要的目的就是清除磷、砷、矽、氟、錫等雜質元素，它是化學沉澱法裡最重要的一步，除雜的好壞關係到最終APT或WO₃成品的品質和價格。

通常工業上採用的經典方法是先用CaCl₂沉澱得人造白鎢，再經酸分解得鎢酸。由於矽、磷、砷等雜質的鈣鹽會與鎢一起進入人造白鎢，故在沉澱人造白鎢前，必須洗淨化除去磷、砷、矽、鉬等雜質。

化學沉澱法清除磷、砷、矽、氟、錫等雜質元素的主要流程是：

（1）、先除矽和錫

在粗鎢酸鈉試劑中，採用中和法，用酸或氯氣將溶液中和至pH為8-9，則Na₂Si₃水解成偏矽酸沉澱而被除去，

除矽化學式：Na₂Si₃+2HCl==H₂SiO₃+2NaCl

在中和過程中，溶液中的Na₂SnO₃也會水解生成為Sn(OH)₄沉澱而被除去。

除錫化學式：Na₂SnO₃+3H₂O==Sn(OH)4+2NaOH

（2）、除磷、砷、氟

在粗鎢酸鈉試劑中，去除磷、砷、氟的最佳pH值為9-10，往溶液裡加入MgCl₃，溶液中的磷、砷、氟會生產鎂鹽沉澱而被除去。

除磷化學式：2Na₂HPO₄+3MgCl₂==Mg₃(PO₄)₂+4NaCl+2HCl

除砷化學式：2Na₂HAsO₄+3MgCl₂==Mg₃(AsO₄)₂+4NaCl+2HCl

除氟化學式：2NaF+MgCl₂==MgF₂+2NaCl

（3）、除鉬

除鉬是化學沉澱法中最重要也是最難的環節，鎢鉬分離的方法有很多，常見的有三硫化鉬沉澱法、萃取法和選擇性沉澱法。目前，選擇性沉澱法是各方法中最環保最有效的方法，該方法是先往鎢酸鹽溶液中加硫化劑使MoO₄^2-轉化為MoS₄^2-，在不需煮沸和調整pH值的情況下，加入銅鹽為沉澱劑，使鉬沉澱，再經過濾除去鉬沉澱渣。

經過一系列的除雜淨化後，粗鎢酸鈉溶液已經基本可以告別大老“粗”的頭銜，成為名符其實的鎢酸鈉了。

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