粗鎢酸鈉淨化方法—磷酸銨鎂鹽法

鎢精礦經分解過後，所得的粗鎢酸鈉溶液中仍含有部分的磷、砷、矽、錫等雜質，這些雜質同屬鈣鹽類，在鎢提純工藝中難免會隨鎢一起混入溶液中，影響鎢的純度和價值，故在化學沉澱法和叔胺萃取法中，淨化階段是必不可少的。

磷酸銨鎂鹽法是一種常用的粗鎢酸鈉淨化方法，這種方法與磷砷鎂鹽法不同，它是將除矽與除磷分兩步完成。

磷砷鎂鹽法的工藝過程是：將溶液加熱煮沸除矽，在不加熱的情況下除磷。

第一步：往煮沸的粗鎢酸鈉溶液中加入稀鹽酸，不斷攪拌中和至遊離堿為4-5g/L，煮沸30分鐘後停止加熱，加入NH₄CL溶液使pH值進一步下降：

            NH₄Cl+NaOH==NaCl+NH₄OH

當NH₄Cl中和至溶液pH值8-9時，矽、錫水解析出，加少量的絮凝劑，冷卻靜置澄清，過濾除去矽渣。

第二步：除矽後的濾液在不加熱的情況下先加氨水將pH值從8調至10-11左右，補加氨水的目的是為了補充銨鎂鹽沉澱反應要消耗的NH₄OH和防止加MgCl₂後引起的pH值過低帶來的影響。加氨後再按計算量加入MgCl₂溶液，在50℃左右，攪拌約1小時，再靜置澄清，取樣分析砷含量，只要砷含量合格，則磷、矽、氯的含量也將合格，最後過濾分離銨鎂磷砷渣。

磷酸銨鎂鹽法除磷、砷、矽、錫、氟所使用的設備為鋼制的蒸汽加熱攪拌槽和壓濾機。它的特點與磷酸鎂鹽法相反，它因為需要二步走所以除雜質的效果更好，渣量也更少，當然需要二次沉澱過濾，所以操作煩瑣，設備多，且要消耗更多的NH4Cl試劑。

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