製備二硫化鎢薄膜的化學方法

用化學方法製備二硫化鎢（WS₂）薄膜的兩種常見方法是化學氣相沉積（CVD）和在高溫高壓條件下用水熱法從水溶液中生長單晶WS₂。CVD是用於製備WS₂的最常用方法。CVD方法涉及一個反應過程，其中氣態前體在固體表面發生化學反應，生成固體沉積物。

通過CVD製備WS₂可以使用一步法或兩步法實現。一步法包括在CVD爐中直接加熱硫和鎢源，然後控制載氣流量，然後在目標基片上沉積WS₂薄膜。一個常用的鎢源是WO₃，其中發生2WO₃ + 7 S → WS₂ + 3 SO₂的反應。

最常用的基材是矽、銅和石英玻璃。兩步法包括在目標基底上沉積鎢或鎢化合物薄膜，然後在CVD爐中進行硫化，合成WS₂薄膜。通常，沉積是通過電子束蒸發或磁控濺射在基材上進行的。例如，Carlo等通過磁控濺射製備W薄膜，然後對其進行硫化。他們的實驗結果表明，通過控制W薄膜的初始沉積厚度可以高度控制層數，使用這種方法可以在大面積上製備WS₂薄膜。CVD可以通過控制溫度和載氣流量的變化來精確控制WS₂薄膜的厚度和尺寸。

利用CVD可以合成高品質的二硫化鎢薄膜，具有良好的光學和電氣性能。此外，兩步法還可以實現大規模薄膜的製備，從而克服了一步法的缺點。然而，這種方法仍有缺點，如需要高的基材溫度和相對昂貴的設備。

水熱法是一種典型的濕化學製備方法。對於製備WS₂顆粒，可以使用以下有代表性的過程。首先，將10毫摩爾的Na₂WO₄，2H₂O和10毫摩爾的Na₂S溶解在50毫升的去離子水中，並連續攪拌30分鐘，形成透明的溶液。然後將該溶液轉移到水熱反應器中，在220℃下進行5小時。

（圖片來源：Rosanna Mastria et al/Nature）

最後，在75◦C真空乾燥後收集WS₂顆粒。這種方法已被廣泛用於二維納米材料的製備，特別是WS₂顆粒。水熱法的優點是純度高，形成的顆粒結晶度高，指令引數容易控制。然而，在設備中使用時，薄膜的厚度無法控制，而且反應過程不明顯。

文章來源：Ding J, Feng A, Li X等， 二硫化鎢的性能、製備和應用 - 綜述 [J]. 應用物理學, 2021, 54 (17): 173002.

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