單質鎢微納米粉體製備方法

鎢具有優異的物理性能，如高熔點、高密度、高硬度，同時鎢還具有優異的高溫強度、高溫塑性等，鎢及其合金廣泛應用於裝備製造工業、鋼鐵工業、電力電氣、資訊產業、石油化工、航空航太及軍工等領域，是現代工業、高新技術應用以及國防中極為重要的材料，在我國國民經濟中佔有重要的地位。

同時，高熔點意味著在鎢的塊體材料製備時需要高的燒結溫度，雖然鎢在高溫時塑性非常好，但是其具有高的塑脆轉變溫度，所以在室溫下鎢是脆性材料，不易加工，為了克服上述困難，研究人員進行了大量的試驗，研究發現鎢納米材料具有低的燒成溫度和低的塑脆轉變溫度，超細鎢粉則是製備納米材料的關鍵。已報導的納米鎢粉的製備方法比較多，如機械球磨、激光輻射、電子束誘導沉積、高溫還原和範本法等，但這些方法都存在著一些缺點，如耗時長，過程複雜，不易操作等。

於是有學者提出一種單質鎢微納米粉體的製備方法，以鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物為前驅體，在非氧化性保護氣氛中熱解得到鎢微納米粉體。其過程包括：

稱取10g H2WO4，放入1000ml錐形瓶中，加2ml蒸餾水潤濕，稱取52g正辛胺(0.4mol，66ml)，360g正庚烷(530ml)，將二者混合均勻，將胺和烷的混合溶液加入放鎢酸的錐形瓶中，邊加邊劇烈攪拌，開始為黃色懸濁液，隨著時間的延長，懸濁液的顏色逐漸變淡，半小時後呈現米黃色，一小時後呈現白色，攪拌24h，靜置24h，將白色懸濁液固液分離，醇洗5次(3000r/min，10min)，室溫減壓乾燥30h，得到18g白色鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物樣品。

稱取0.8830g前驅體，放入瓷舟中，將瓷舟放入程式可控高溫管式電爐中，管為氧化鋁管，將氧化鋁管兩端密封，關閉出氣閥和進氣閥，打開真空閥抽真空，關閉真空閥，打開進氣閥，通氬氣至真空表示數為0，打開出氣閥，氬氣流量控制在10ml/min，開始升溫，升溫速率為室溫至300℃期間2℃加in，300℃以後10℃/min，升至975℃，保溫5h，隨爐冷卻。得到0.3609g樣品，X射線衍射分析圖如圖5所示，從圖中可以看出，所得樣品主要物相為立方相W，顆粒尺寸大約在0.2-2μm。

上述方法以鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物為前驅體在非氧化性氣氛中製備單質鎢微納米粉體，其原理是利用前驅體熱解產生的C還原前驅體中的鎢酸。鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物具有無機層、有機層交替混雜的特點，可以保證鎢源和碳源分佈均勻，充分接觸，有利於反應的進行,方法耗時短，2-5小時即可,操作簡單、對設備的要求也不高。

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