仲鎢酸銨母液綜合利用工藝

在蒸發結晶製備仲鎢酸銨等產品過程中,含鎢結晶母液和對APT產品用純水洗滌產生的洗水中鎢含量一般占全過程鎢總量的10%~20%,而含氨量占全過程耗氨總量的45%以上,因此含鎢結晶母液及洗水中的鎢及氨回收工藝的合理性,對氧化鎢生產的經濟技術指標、綜合利用、環保等都有影響。

由於母液中含有大量的雜多酸離子,其中容易夾帶雜質,因此必須首先經過淨化才能作為生產APT的原料使用,在淨化之前需要將雜多酸離子分解為簡單離子,針對這一步驟,目前通常採用的方法為在母液中加入NaOH,然後置於反應釜內連續加熱,從而使APT轉化為鎢酸鈉。這一方法反應時間一般長達6個小時以上,並且每處理1噸母液的蒸汽消耗量約為1噸,能耗成本很高。母液中的氨殘留量一般達到100mg/L以上,這些氨在淨化後會進入廢水排放,污染環境。因此需要一種清潔高效的資源化處理解決方法。

有學者提出一種含鎢結晶母液和洗水的資源化綜合利用工藝,其技術方案是:將仲鎢酸銨母液、洗水中的鎢轉化為鎢酸鈉,作為原料回到鎢冶煉系統的淨化段;同時將其中的氨回收為氨水和/或銨鹽產品,包括以下步驟:

鎢酸銨溶液蒸發結晶產生仲鎢酸銨等產品的結晶母液和對仲鎢酸銨用純水進行洗滌產生的洗水;添加氫氧化鈉溶液,在混合反應釜中混合,控制混合液鹼度在8.0g/L;用泵將混合液輸送至填料塔,塔底直接通入蒸汽,塔內操作壓力為0.02MPa,含鎢結晶母液中的氨經填料塔脫氨處理後,含氨蒸汽通過冷凝回收 為氨水;APT在填料塔中轉化為鎢酸鈉,轉化時間約為90min,轉化後的鎢酸 鈉溶液部分通過迴圈水泵回流,回流流量為原料進水流量的1.5倍,其餘作為產品從塔釜流出,產品中氨氮濃度≤15mg/L,直接返回鎢冶煉系統的淨化段,再經生產工藝的一系列工序得到仲鎢酸銨產品和含鎢結晶母液及洗水,含鎢結晶母液及洗水經脫氨轉化後繼續返回主流程,進行內部迴圈。

通過優化工藝過程、上述方案可以節約處理時間、變廢為寶、節能減排,實現含鎢結晶母液及洗水內部迴圈的清潔生產,並且實現氨的深度脫除,可回收氨水。

 

 

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