3D印表機材料之鎢鉭粉末制取

鉭鎢(Ta-W)合金因具有高密度、高熔點、高彈性模量、高延展性、良好的加工性能、 高溫強度、耐腐蝕、可焊接以及低的塑脆轉變溫度等優點，被廣泛地應用於航空航太、國防 軍工、化工以及核工業等領域。隨著3D列印技術的發展，鎢鉭粉末也成為了主要的3D列印材料之一，主要用於列印形狀複雜或微型的鎢鉭合金，這也對粉末的性能提出了更高的要求。

本文介紹一種利用納米原位複合技術製備出了納米鉭鎢粉末。該納米鉭鎢複合粉末具有很高的燒結活性，容易實現材料的高緻密化，降低材料內部缺陷，並顯著提高材料的機械加工性能，可滿足高新技術領域對材料性能提出的更高要求，以及使用3D列印技術所需的原材料。其生產具體操作步驟為：

步驟1、溶膠-共沉澱

(1)稱取406g仲鎢酸銨(APT)溶解到盛放30L氟鉭酸溶液的容器中，並滴加300ml 表面活性劑聚乙二醇PEG-600，充分攪拌30分鐘，得到溶膠溶液；其中氟鉭酸溶液以氧化鉭 計，濃度為100g/L，HF濃度1.2mol/L。

(2)緩慢向溶膠溶液中加入濃氨水(濃度9.6N)，邊加邊不斷攪拌，直到溶液的pH＝9～10 時，停止滴加濃氨水，靜置30分鐘後檢測pH值變化，確保溶液的pH值＝9～10。

(3)使用抽濾裝置將沉澱過濾，並順序使用75℃濃度為0.3mol/L的鼓氨熱純水充分洗 濾沉澱至沉澱中氟含量小於0.5％為止。然後將沉澱過濾後的粉料放置熱風迴圈烘箱內經120 ℃烘乾4小時，過100目篩即可獲得由Ta(OH)5、(NH4)10(H2W12O42)•4H2O相組成的前軀體複 合粉末。

步驟2、氫還原

步驟1得到的所述前驅體複合粉末在十四管氫氣還原爐內一步升溫到900℃還原保溫1 小時，得到鉭氧化物-鎢(化學組成(Ta,O)和W)複合粉末；

步驟3、鹼金屬還原

(1)將步驟2得到的鉭氧化物-鎢複合粉末轉移至反應彈(攪拌鈉還原專用設備)內， 加入鹼金屬鈉、氯化鈣、氯化鉀和氯化鈉，其中加入鈉1700克、氯化鈣5020克、氯化鉀5020 克、氯化鈉5020克，投料完畢後，將反應彈抽成真空，真空度不大於26.6Pa，再通入氬氣作 保護氣體，升高溫度至920℃還原並保溫4小時。

(2)當鈉還原物料冷卻後，從反應彈內剝離出物料並破碎，用純水洗去可溶性鹽及過量 的鹼金屬，純水洗到溶液電導率小於50μs/cm，再用濃度40％硝酸洗滌2小時，酸洗終點為 溶液電導率＜30μs/cm，然後再用80℃純水洗到溶液電導率小於20μs/cm，得到的粉末置於真 空烘箱中，烘乾溫度80℃，烘乾時間為8小時，後得到鉭鎢複合粉末。

檢測粉末性能，其中晶粒尺寸為10～200nm，相關元素含量分別為：W：9.6％，C：0.02％， N：0.065％，O：2.8％，K：0.002％，Na：0.0035％，Ca：0.002％，Fe:0.01％，Ni:0.0018％， 其餘為鉭含量。

步驟4、鎂還原去氧

步驟3得到的鉭鎢複合粉末中加入110克鎂片，混合均勻後放進反應彈內，先抽成真空， 真空度不大於26.6Pa，再通入氬氣加熱到940℃，保溫2小時，冷卻到室溫後出爐，然後用 濃度40％硝酸洗滌2小時，酸洗終點為溶液電導率＜30μs/cm，再用75℃熱純水洗滌至溶液 電導率＜20μs/cm，烘乾後過100目篩，得到Ta-10wt％W的超細(納米)鉭鎢複合粉末。

檢測複合合金粉末性能，其中晶粒尺寸為10～220nm，相關元素含量分別為：W：9.5％， C：0.01％，N：0.035％，O：0.28％，K：0.001％，Na：0.0015％，Ca：0.001％，Fe:0.005％， Ni:0.0016％，其餘為鉭。該複合合金粉末平均細微性2μm。整個工藝過程粉末產出率為86％。

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