二硫化鎢/碳納米纖維複合材料的製備方法

大量研究工作顯示，少片層的二硫化鎢納米片具有很高的析氫催化性能、電化學活性和活性硫原子密度，因而在用作析氫催化劑時表現出極高的活性和長迴圈壽命。但是在實際應用中，二硫化鎢納米片常常存在著易團聚和導電性差的問題，這都很大程度上抑制了該材料的性能表現。因此，研究者們將二硫化鎢與碳納米纖維進行複合，能在很大程度上提高複合材料的導電性。下面，主要介紹的是二硫化鎢/碳納米纖維複合材料的製備方法。

一種二硫化鎢/碳納米纖維複合材料的製備方法，步驟如下：

（1）在高速攪拌和油浴條件下，配製聚丙烯腈紡絲溶液；

（2）採用靜電紡絲法製備聚丙烯腈納米纖維；

（3）通過程式控溫，對步驟（2）的聚丙烯腈納米纖維進行預氧化處理；

（4）通過階段升溫，對步驟（3）的預氧化處理的聚丙烯腈納米纖維進行碳化處理；

（5）將一定量的二硫化鎢前驅體化合物加入溶劑中，超聲得到二硫化鎢前驅體溶液；

（6）將步驟（4）得到的碳納米纖維膜浸入步驟（5）得到的二硫化鎢前驅體溶液中，接著置於高壓反應釜中，在一定溫度下進行溶劑熱反應，得到二硫化鎢/碳納米纖維複合材料。

注意事項：

步驟（1）中所述的配製聚丙烯腈紡絲溶液的溶劑為N,N-二甲基甲醯胺，聚丙烯腈紡絲溶液的濃度為0.1～0.2g/mL；所述油浴的溫度為75～85℃。

步驟（2）中，所述的靜電紡絲法的工藝參數為：流速0.15～0.35mm/min，電壓為17～25kV，接收距離為12～20cm。

步驟（3）中，所述的程式控溫，氣氛為空氣，升溫速率為1～2℃/min，平臺溫度為230～300℃，保持2～4h，然後自然降溫。

步驟（4）中，所使用的階段升溫程式為：以2～5℃/min的速率從50℃升溫至400～500℃，保溫50～80min；以5～10℃/min的速率從400～500℃升溫至800～1000℃，保溫50～80min；自然降溫至室溫。

步驟（5）中，所述的二硫化鎢前驅體化合物為四硫代鎢酸銨，溶劑為N,N-二甲基甲醯胺，前驅體溶液濃度為2～5mg/mL。

步驟（6）中，所述的碳納米纖維膜的加入量為10～30mg每20mL反應溶液，溶劑熱反應的溫度為200～240℃，時間為10～20h。

總結：該方法所製備的二硫化鎢/碳納米纖維複合材料具有大量暴露的活性位點、豐富的孔隙和良好的導電性能，可作為電化學催化劑、超級電容器電極材料以及鋰離子電池等新能源器件的電極材料。

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