偏鎢酸銨製備方法——硝酸中和法

偏鎢酸銨粉末圖片偏鎢酸銨(AMT)是鎢濕法冶煉過程中的一個重要的中間化合物,白色或略帶黃色的結晶粉末,在所有含鎢化合物中其溶解度最大(20°C時,水中溶解度達到303g/100mL)。偏鎢酸銨的製備方法有很多,有APT熱分解法、鎢酸法、電滲析法、溶劑萃取法、離子交換法等,而現在化工廠生產AMT的主流工藝是以APT為原料的熱分解法。
 
酸中和法作為一類製備方法,因其工藝和設備簡單而受到重視,並在工業上得到了應用。有研究採用硝酸中合法,以仲鎢酸銨(APT)為原料,在硝酸的環境中轉化生成AMT,即將一定量的去離子水加熱後,在攪拌條件下緩慢地加入APT和1:20的稀硝酸,控制一定的轉化溫度,使得APT在液相狀態下轉化為AMT,並形成AMT溶液,再經陳化、預濃縮、濃縮、冷卻結晶、固液分離、乾燥(母液回收)等步驟,最終獲得偏鎢酸銨晶體粉末。其中,硝酸中和法中APT轉化為AMT的反應化學方程式為:
(NH4)10W12O41.xH20+4HNO3= (NH4)6H2W12O40.yH20+4NH4NO3+H2O
 
這種方法中的硝酸也可以使用有機酸替代,如甲酸、乙酸、檸檬酸、乳酸等,並且具有酸性緩和與更易於操作的優點,但是有機酸昂貴的價格使得它們無法用於工業化生產AMT。然而,硝酸中和法中使用的硝酸雖然具有原料易得、價格便宜的優勢;但是,因為硝酸的酸性很強,溶液中容易產生膠體鎢酸,同時引入硝酸根雜質,而影響轉化率和AMT性能。
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