偏鎢酸銨(AMT)是鎢濕法冶煉過程的重要中間化合物，外觀呈白色略帶黃色的結晶。隨著近年來對鎢產品純度的要求越來越高，為控制和準確檢測鎢製品中雜質含量，所需分析的雜質元素種類越來越多。有研究提出一種以共沉澱分離-HG-AFS測定高純偏鎢酸銨中痕量鉍；HG-AFS即氫化物發生-原子螢光光譜法，實驗證明，HG-AFS具有靈敏度高，選擇性好且基體干擾小的優點。

 

共沉澱分離-HG-AFS測定高純偏鎢酸銨中痕量鉍的步驟如下：

1. 稱取0. 125 g（精確至0. 0001 g）的高純偏鎢酸銨（99.995%）樣品於50 mL燒杯中，加入少量水，加入適量共沉澱劑和KOH（加標試驗時需預先加入標準溶液）；

2. 低溫加熱15min過濾，用KOH溶液洗滌沉澱和燒杯兩次，再以水洗兩次；

3. 進行兩次共沉澱操作，沉澱用鹽酸HCl溶液溶解後，移入25 mL容量瓶中，加入5.0mLHCI，2mL酒石酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配製成待測溶液；

4. 配製好的溶液用原子螢光光譜儀測試；

5. 配製不同濃度的鉍標準系列溶液，按操作程式測定螢光強度，並用電腦處理資料，採用一元線性回歸方程繪製標準曲線，計算出鉍含量。

 

載流介質選擇鹽酸（HCl）的目的是為了獲得高強度和穩定的鉍螢光，因為，當溶液酸度在1~6mol/L範圍內變化時，鉍螢光值變化不大，而加大酸度有助於消除干擾。

 

延伸閱讀：

原子螢光光譜法（Atomic fluorescence spectroscopy，縮寫AFS）是通過測定待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下發出的螢光發射強度來進行元素定量分析的方法，誕生於20世紀60年代。其基本原理是氣態的基態原子吸收特徵輻射，被激發到高能態，很快又躍遷至低能態或基態，並產生與入射光波長相同或不同的光，具有靈敏度高、檢出限低、線性範圍寬、譜線比較簡單的特點。