タングステン酸化物は４種類が知られてお り、二酸化タングステン（ＷＯ ２ ）は褐色の単斜晶系、ＷＯ ２．７２ は青紫色の単斜晶系、Ｗ Ｏ ２ ．９ は 青 色 で 結 晶 構 造は 不 明 、三酸 化 タ ング ステン（ Ｗ Ｏ ３ ）は 白 黄色 の 斜方 晶 系 で ある。

 

通常、タングステンを酸化させると、白黄色のＷ Ｏ ３ が生成する事は良く知られている。ＷＯ ２ 、 Ｗ Ｏ ２．７２ 、ＷＯ ２．９ に関しては、固体炭素、窒素ガス、水素ガスを用いてＷＯ ３ を還元する過程において、これらの酸化物が生成するという特許はあるが、この方法では、赤外線照射加熱炉の使用、生成までに長時間の反応が必要などの欠点 がある。

 

タングスンテン金属を穏やかな酸化雰囲気中で酸化さて、タングステン酸化物を生成するのを見出した。上記のＷＯ ３を還元する反応と本方法は逆である。

 

 

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【酸化タングステンのエレクトロクロミック着色原理1】

 

エレクトロクロミック現象とは電圧あるいは電流を加えたときに可逆的に光学的吸収が起きる現象として広く定義されている。その中でも電気化学的な酸化還元反応を利用する研究開発が中心になっている。この可逆的な反応をする物質をエレクトロクロミック材料と呼ぶ。

 

酸化タングステンなどの還元反応で着色するＥＣ材料を例に取る。エレクトロクロミック電極層が対向電極に対して負になるように外部電圧を印加するとＥＣ電極には外部の電源より電子が、電解質層より正電荷を持つ着色イオンが供給され、可視の波長域に新たな吸収が生じて発色する。

 

このとき対向電極層では同量の電荷移動がある。つまり、電解質に陽イオンを放出するか、あるいは陰イオンを取り入れて外部に放出する。

 

 

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【酸化タングステンのエレクトロクロミック着色原理2】

 

通常の電解質の材料はイオンに対しては良導体であるが、エレクトロンに対しては不導体であるように選ばれる。このため、着色状態になったあと、電圧の印加をとめて回路をオープンにすると、エレクトロンの通路がなくなり、着色状態を維持する。

 

これがメモリー性であり、二次電池と同じく印加電圧よりわずかに低い電圧を保持している。逆転圧を印加するか、電極間を短絡すると着色と反対の反応が生じて最初の状態（消色状態）に戻る。着色時に注入された電荷量と消色時に放出された電荷量の比が１に近ければ、素子はより理想的な可逆的な反応をしていると考えることができる。 

 

ただし、エレクトロクロミック材料、電解質、対向電極材料がすべて液体で作られているエレクトロクロミック素子は上に記したような反応が液体層の中で混然と起こり、メモリー性はなく、電圧を印加したときに着色し、印加を止めたときに消色する。電荷量の比の関係もない。 

 

 

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【研究の成果2】

【SMPS細孔を合成場としたWO3量子ドットの合成と光触媒能の制御・向上】

 

SMPS の制御されたシングル～サブナノメートルサイズの細孔を合成場として、WO3 量子ドットのサイズ選択的合成に成功した。過酸化タングステン酸の水溶液中に SMPS を浸漬し、洗浄、焼成することで、簡便に WO3 量子ドットを合成することができる。

バルクの WO3の場合、伝導帯下端は+0.5 V vs SHE（水素標準電極電位）、価電子帯上端は+3.1 V vs SHE に位置する。

 

そのため、光触媒として作用させる場合、酸素の一電子還元反応（-0.05 V vs SHE）を起こすことができない。光照射により生成した電子・正孔対の電子を効率的に消費できないため、再結合確率が増加し高い光触媒活性を得ることができないという問題点がある。WO3 の場合は量子サイズ効果の影響は伝導帯下端に選択的に働くため、直径約 1.2 nm以下の粒子において、酸素の一電子還元準位を超える伝導帯下端のシフトが起こると予測できる。

 

本研究では、異なるサイズの WO3 量子ドットについて、酸素一電子還元反応の進行を電子スピン共鳴法のスピントラップ法を用いて実証した。理論予測通り、約 1.2 nm を境に酸素の単電子還元が進行することを実証し、更に粒径減少に伴い反応効率が上昇することも明らかにした。

 

 

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