以蓝钨制取超纯钨粉
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2017年11月07日(火曜)16:30に公開
- 作者: weiping
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超纯钨粉”是指纯度≥99.99%,当FSSS粒度 3.0‑6.0μm时,氧的含量≤300ppm的钨粉。由于钨冶炼过程工序多、流程长,生产过程容易被污染,导致目前生产的钨粉末中夹杂有一些的杂质元素,使其在烧结成金属制品后结晶晶粒不均匀,产生脆性,无法适应现高科技领域的广泛要求。
蓝色氧化钨是目前主要的氧化钨产品,是制取超纯、超细钨粉的主要原材料,使用蓝色氧化钨还原超纯钨粉,其工艺包括焙解、还原、酸洗、防氧化四道工序。
1、焙解
将仲钨酸铵(APT)原料加入回转炉内,在温度550‑750℃温度下,不通入氨气,而是利用仲钨酸铵(APT)分解产生的氨气来维持炉内还原气氛, APT在高温下分解生成三氧化钨,三氧化钨再被氨气分解生成的氢气微弱还原成蓝色氧化钨。针对从炉管中流出的头100Kg(50kg‑150kg)蓝色氧化钨和生产 结束时从炉管中流出的最后100Kg(50kg‑150kg)蓝色氧化钨夹杂有 较多杂质,还原生产超纯钨粉前先将头尾蓝色氧化钨从原料中去除;再除掉杂质含量高的粘炉管壁后掉落的蓝色氧化钨。
2、还原
将焙解过筛后的蓝色氧化钨装入打磨好的不锈钢舟皿中,在还原炉内经过800‑950℃的高温,在氢气露点小于‑60℃、氧含量小于5ppm的氢气保护气氛下,还原成费氏平均粒度3.0‑6.0μm金属钨粉,再使用超声密封振动筛(分散效果好),将还原出来的钨粉两次通过 200目不锈钢筛网去除杂质后,将过筛后的金属钨粉装桶,通入惰性气体保护。
3、酸洗
酸洗的目的是去除钨粉中的杂质:
a.先用1%‑5%的一种无机酸洗涤钨粉20‑40分钟,再用1%‑5%的另外一种无机酸洗涤钨粉20‑40分钟。用纯水将钨粉表面附着的酸液清洗至中性,PH值=5‑7,最后在真空气氛,85‑95℃温度下烘干钨粉。
4、防氧化
将酸洗过筛后的钨粉在混料机中合批后,装入包装袋内,再将包装袋抽为真空,及时充填惰性气体后封口,使超纯钨粉在保存过程中 与空气隔绝,防止氧化。
以上是比较常见蓝色氧化钨还原高纯钨粉方法,所以成品的钨纯度≥99.99%,费氏平均粒度 3.0‑6.0μm,氧含量≤300ppm,达到4N标准,流程相对简单,高纯钨的终售价整比普通钨粉贵一倍左右,方法亦有近一步改进的空间。
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