偏钨酸铵固相法简介

偏钨酸铵是一种重要的钨中间化合物，主要用于制造石化工业催化剂碳化钨及其他钨化合物，是生产碳化钨催化剂的重要前驱体。碳化钨因为具有与金属铂类似的催化活性在烷烃脱氢制烯烃、烯烃异构化、加氢反应等催化反应中广泛使用。

近年来，随着石化工业的迅速发展，碳化钨和其他钨基催化剂的使用量增加很快，对偏钨酸铵的用量也增长很快。和APT一样，AMT的制法也不外乎固相法和液相法，两种转化方法各有所长，这里主要介绍固相法。

固相法是以仲钨酸铵（APT）为原料，加热热裂解APT，使其失去部分氨和结晶水，转化为易溶于水的偏钨酸铵，过滤除去不溶性杂质后，经蒸发结晶或喷雾干燥得到偏钨酸铵（AMT）。其步骤主要有：

A、热裂解步骤：以零级仲钨酸铵为原料，定量加入热裂解设备中，在温度为240—290℃中焙烧2—3次，每次焙烧时间45—75min，控制总的焙烧热失重率在6.0‑8.0%，得到仲钨酸铵热裂解产物；

B、制浆转化步骤：将制得的仲钨酸铵热裂解产物溶于去离子水，在90—95℃、pH 3.0—4.0条件下转化，转化完毕后，陈化、冷却、澄清、过滤，除去不溶物，制得转化滤清液；

C、蒸发浓缩步骤：将制得的转化滤清液进行蒸发浓缩，保持溶液pH 3.0—4.0，当溶液密度为1.8—2.0g/cm3时停止，陈化、冷却、澄清、过滤，除去不溶物，制得浓缩液；

D、喷雾干燥步骤：将步骤C制得的浓缩液转入喷雾干燥设备中进行干燥，制得空心球状偏钨酸铵产品。

在热裂解步骤中，热裂解设备为三段式回转炉，炉体在热裂解时倾角为1—5°、转动速度为1—5rpm。经过焙烧温度为240—290℃、焙烧时间为45—75min的一次裂解产物的纯度（以WO₃计）为92—93%，失重率4.0—5.0%；二次裂解产物的纯度（以WO₃计）为94%以上，失重率2.0—3.0%；三次裂解产物的纯度（以WO₃计）为95%以上，失重率1.0—1.5%，控制总的焙烧热失重率在6.0‑8.0%。当二次热裂解产物的纯度（以WO₃计）为94%以上、失重率2.0—3.0%时，可以不进行三次裂解。热裂解产生的氨（NH3）排入水吸收池中生成氨水，用做制浆转化步骤和蒸发浓缩步骤调节溶液pH之用。

用固相法制取偏钨酸铵其产品纯度高、溶解性好、工艺流程短、转化率高、生产成本低、杂质含量低，产品形貌为空心球状，符合碳化钨及其他钨系列催化剂对前驱体形貌的要求，但这固相法对于裂解时间和裂解温度的控制参数要求非常高，这需要有相当的经验。

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