【ブルー酸化タングステンのシクロ結構：顆粒隙間】

TBOのシクロ結構は後続の混合と還元過程で非常に重要である。上述のどうり、TBO顆粒は大量な隙間がある。隙間の数量は焼成参数に影響される。

APT結晶粒は多穴、海綿状の巨視結構になり、この巨視顆粒は多数シクロ顆粒で集中られる。シクロ顆粒のサイズは加熱温度の上りと加熱時間の伸ばすとともに長大してくる。

だから、はっきり見えるのは、シクロ隙間は直接に酸化物の比表面を影響した、同時に、垂れないタングステン線製造過程の混合剤の吸収、ｂ―或いはγ―酸化タングステンから二酸化タングステンの改変にも影響される。

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垂れないタングステン製造過程で、TBOの後続工程での行為は化学成分の影響を受けられるだけでなく、いくつかの重要な物理性能にも影響あげられる。

1.    顆粒サイズとサイズ分布。この参数もAPT顆粒サイズとサイズ分布の影響をうけている。酸化タングステンは状態でAPTと同じけど、その顆粒は元々APTの上で形成された再結晶顆粒であるが、その粒度サイズと分布も“遺伝性”を持っている。

2.顆粒の内隙間。これは焼成過程で釈放られた気体に生まれた、同時に密度の増長を引き起こす。

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酸素指数（O/Wモル比）は通常にブルー酸化タングステンの還元程度を表術られる。しかし、TBOの中ではO、W以外、またNH3もH2Oも含んているから、酸素指数はブルー酸化タングステンの還元程度を充分に表示できない。関する研究者は以下のようなもっと完善的な表術方式：

X(NH3)·Y(H2O)·WOn

各種の工業試薬を分析すると、以下の規律が発見された：

X=0.02-0.09　　　　　Y=0.02-0.14　　　　N=2.72-2.99

大体に言えば、焼ける温度はもっと高くて、加熱時間もっと長いなら、XとYの値はもっと小さくなる。また、X―射線回折を通じて、ブルー酸化タングステン粉末の中の各種な化合物の大体含量範囲は以下のよう：

タングステンブロンズ：0-45%

WO3:0-45%

WO29:5-20%

WO2.72:0-25%

非結晶物質：30-50%

非結晶物質の正確な成分はいままで不明確だけど、上述のTBOの化学組成はその高活性を表明できる。

TBOの完全な化学特性は酸素、アンモニウムおよび水だけ分析するのは不十分であり、各種化合物の含量を分析すべきである。しかし、X―射線回折方法で分析すれば、煩わしけて、値段が高いから、大多数の生産者はTBO質量が安定しているために、焼成条件ができるだけ固定と安定を保持させる。しかし、異なる生産者のTBOを比較するなら、化比性のために、同じAPTで、同じ工芸と設備でしなければならない。

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ブルー酸化タングステン（TBO）の化学成分は焼成温度に決めされる。TBOは異なる化学成分の物質から作った混合物であり、その成分は六方アンモニウムタングステンブロンズ、四方または六方水素タングステンブロンズ、及び三酸化タングステン（WO3）：b酸化タングステン(WO29或いはW20O58)、γ酸化タングステン(WO2.72或いはW18O49)、少量なWO2を含んている。更に、より高い還元条件でa―タングステン或いはb―タングステンも存在している。

異なる化学物のTBOにおける含量は以下の焼成条件で決められる：

1.温度

2.加熱時間

3.気分成分と圧力

4.気体流量

5.料層厚み（ボート炉）

6.傾斜度と回転速度（回転炉）

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【実験結果の分析】

（１）タングステン粉の平均粒度なら、リチウムの粒粗大化能量は一番強い、次はナトリウム、カリウムである。タングステン酸化物の気相遷移粗大構造なら、三つの沸点に関係ある。リチウムの沸点は1336℃、ナトリウムは881.4℃、カリウムは765.5℃であるが、低沸点の発揮が速いから、影響はもちろんより小さい。

（２）粉末顆粒の集中状態なら、ナトリウム、カリウムのアクセスはタングステン粉結晶粒をもっとひどく集中顆粒に成りさせる。これは彼らの沸点に関するかもしれない。それら対応の酸化物（K2O）及び各種タングステン酸の融点も沸点のどうり下げる。これらの低融点ものは還元過程での中間産物として、タングステン粉粒の膨大、集中状態、また、幾何状態とも影響できる。

（３）大結晶粒を製造するために、カリウムは最適な選択である。毎キロ三酸化タングステンは0.02molの原子リチウムをアクセスすれば、毎キロ三酸化タングステン粉末に140＊10^―６リチウムのアクセスと同じである。そんな状況で、粉末の中は50umを超えるのはもう一定の比率のなる。だから、添加量と還元温度を適切に調整すれば、50～100umのタングステン結晶粉はぜんぜん可能になる。

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Jp-108

【実験結果と分析】

【異なる混合元素の効果比較】

（１）、毎キロの三酸化タングステン粉末はそれぞれ0.007mol原子のリチウム、ナトリウム、カリウム元素をアクセスする。還元温度は950℃である。

結果：三つアルカリ元素は等原子数によると、タングステン粉粒度粗大化の順番はLi>Na>K

（２）、毎キロの三酸化タングステン粉末はそれぞれ0.5g各種アルカリ金属炭酸塩を添加する。還元温度は950℃である。

結果：等試薬量によると、結果は（１）と同じで、また、平均粒度の変化趨勢は比較的に一致している。

（３）異なる混合量はタングステン粉顆粒状態の影響にもっと明るく比較するために、ちょど混合量を向上し（毎キロ0.02mol原子アクセス）、比較実験を行う。

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三酸化タングステンの水素還元過程で、アルカリ金属元素の存在はタングステン粉結晶粒の粗大に目覚しく影響できる。国内に、この現象を利用し、平均粒度40～60umの粗結晶タングステン粉を取った生産者があった。しかし、アルカリ元素起こったタングステン粉異常な粗大化現象の詳細研究はまだ見えなかった。

【実験方法】

それぞれの混合試薬は蒸留水に溶けて、三酸化タングステン粉末とミックスする。還元時試料昇温時間は約20minほど、恒温時間は物料還元程度によって違う。還元した粉末は研磨などのような加工処理を通じないで、スクリーニングしたテストし、直接の効果を観察することに便利である。

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酸化タングステン増加した酸化チタン光機能特性の改善では，表面へのタングステン付与及びイオン注入を用いた二つの方法で検討を行っている．

酸化チタンへのタングステン付与については既にいくつかの報告があるが，これまで反応性スパッタリング法でタングステン添加された酸化チタンはアモルファスまたはアナターゼに関するもので，可視光化に有利とされるルチルについての報告は少ない．特に光伝導特性は，価電子帯や不純物準位にある電子が光子のエネルギーを吸収し伝導帯へ励起され導電性が増すとされている．

そこに金属添加をした場合，主に伝導帯の位置が変化するだけでバンドギャップが小さくなっても還元力が減少してしまう問題がある．しかし付与したタングステンは酸素供給を受け一部酸化タングステンへ移行するため，酸化チタンより狭いバンドギャップを持つタングステン酸化物も形成されることで，酸化チタンが持つ吸収波長より長波長側での光反応も可能になると考えている．

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【タングステン電球の改新歴史3】

原因がわかれば対策としては、このラングミュア＝サイクルを断ち切る工夫をすれば良いわけだね。ラングミュアは、圧力は低い程良いという従来の常識を破り、管球内に不活性ガス(希ガス)を封入した。

この希ガス入り電球の発明(１９１３年)により、白熱電球の寿命は著しく向上し、ジェネラルエレクトリック社とラングミュアに巨額の富をもたらしたそうである。 もっと明るく、もっと高温にするための工夫として、微量のハロゲンガスを入れたハロゲン電球が開発された。

フィラメントから蒸発して、ガラス管壁にくっついたタングステン原子をハロゲンガス分子がフィラメントへ回収するという、ラングミュア＝サイクルと全く逆のメカニズムを利用したものである。

この工夫により、フィラメントを高温にして、蒸発が激しくなっても、電球壁面の汚染による輝度の低下を防ぎ(自己浄化作用)、フィラメント寿命を伸ばすことが可能になった。 

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