酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究(III)

【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究結論1】
 
情報化の進展に伴い、表子素子はますます重要なものとなり、その多様化が進んでいるが、非発光型素子であるエレクトロクロミック素子、特に酸化タングステンを用いる素子は、実用化に最も適した材料のーっと考えられている。
 
エレクトロクロミック素子に最適な酸化タングステン膜の作成法と、素子を構成する諸因子がエレクトロクロミック特性に及ぼす影響を明らかにする事を目的として行われた研究をまとめたもので、その成果を要約すると次の通りである。
 
(1) 膜の製法の如何によらず、基板温度とスパッタ雰囲気の酸素濃度と全ガス圧によって、決まる比抵抗と可視及び近赤外領域における透過率及び屈折率の聞には、相関関係がある。これは、いずれも酸化膜中に格子欠陥が生じ着色中心が生成されることと関連するためである。
 
 
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酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究(II)

【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究内容2】
 
4.「直流反応性スバッタ酸化タングステン膜の物性とエレクトロクロミック特性」:
金属タングステンをターゲットとし、直流電源装置を用いて反応性スバッタ法により形成される酸化タングステン膜の性質が、如何にスバッタ雰囲気の酸素濃度に依存するかを明確にした。さらに、各製法で形成された酸化タングステン膜のエレクトロクロミック特性をまとめ、エレクトロクロミック材料に適した酸化タングステン膜の物性や形成条件についての知見を得た。
 
5.「エレクトロクロミック特性に及ぼす緒因子の影響」:
エレクトロクロミズムの律速過程を明らかにし、エレクトロクロミックセルを流れる電流の式を導き出した。また、着色飽和した酸化タングステン膜の組成をX線解析で明らかにするとともに、注入電荷量からも考察した。さらに酸化タングステン膜着色中心濃度を求めた。
 
6.「エレクトロクロミックセルの特'性」:
化学スプレー法で形成される酸化スズ透明電極の物性の基板材質と膜厚依存を明確にした。また非対称型と対称型セルの動作特性を検討し、エレクトロクロミックセルの構造及び、動作条件の最適設計を行った。
 
 
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酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究(I)

【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究内容1】
 
本研究は、酸化タングステン膜の物性とエレクトロクミック特性、エレクトロクロミズムの律速過程と着色飽和現象並びにエレクトロクロミック素子の構造及び動作条件の最適設計に関するものである。
 
1.「蒸着酸化タングステン膜の物性とエレクトロクロミック特性」:三酸化タングステン粉末を減圧雰囲気中で加熱蒸発させ形成される酸化タングステン膜の性質の膜堆積時の基板温度依存を明確にした。
 
2.「高周波スバッタ酸化タングステン膜の物性とエレクトロクロミック特性」:三酸化タングステン粉末を加圧成形したターゲットを用い、高周波スバッタ法により形成される酸化タングステン膜の性質が、如何にスパッタ雰囲気の酸素濃度及び全圧力に依存するかを明確にし、膜の組成と形成条件の関係について考察した。
 
3.「高周波反応性スバッタ酸化タングステン膜の物性とエレクトロクロミック特性」:金属タングステンをターゲットとし、高周波電源装置を用いて反応性スパッタ法により形成される酸化タングステン膜の性質が、如何にスパッタ雰囲気の酸素濃度及び全圧力に依存するかを明確にした。
 
 
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反応性RFマグネトロンスパッタ法で作製した酸化タングステンの結晶構造

触媒金属を表面に堆積させた酸化タングステンは、水素が固溶すると着色する。物質選択性セラミック材料研究グループでは、その性質を利用した光学式水素センサーの開発を行っている。
 
今回はRFマグネトロンスパッタ法を用いて、作製パラメータである基板温度,成膜中のアルゴン及び酸素分圧、投入電力を系統的に変え、結晶欠陥の少ない配向膜の作製条件を調べた。
 
投入電力が50W、基板温度が400 C以上、酸素分圧が15mPa以上、アルゴン分圧が95 175mPaの範囲で作製した膜の結晶構造をX線回折法により調べた結果、作製された膜は単斜晶系WO の(0 0 1)面が1軸配向していることがわかった。また、1%に希釈した水素により着色性能を調べたところ、無配向性の多結晶体酸化タングステン膜に比べて1軸配向膜は速く着色することがわかった。
 
 
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非晶質WO3薄膜の電子状態(III)

【非晶質WO3薄膜の電子状態結論】
 
1.F XPS 価電子帯スペクトルにおいて、カチオン挿入に伴い 0eV 付近に出現・成長するピークはカチオンと共に挿入された電子が空の W5d 軌道に入るためである。
 
2.F電子状態解析より価電子帯は主に O2p 軌道、伝導帯は主に W5d 軌道により構成されており、 電子挿入に伴い伝導帯の底に電子が詰まっていくことが示唆された。
 
3.F W と O 間の共有結合性の検討より、電子挿入に伴い局所的なひずみが生じること、また、電子が W 上に局在化し、(便宜的に)W5+/W6+の混合原子価状態をとる傾向にあることが示唆され、EC 特性発現機構として提案されているスモールポーラロン吸収や原子価間遷移吸収理論を支持する結果となった。
 
 
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非晶質WO3薄膜の電子状態(II)

すなわち、前者の膜は局所的ににhexagonal-WO3結晶類似の骨格構造を有するのに対して、RFマグネトロンスパッタ法により作製した膜では骨格構造がスパッタ条件、特に酸素分圧に大きく依存しており、低酸素分圧下で作製した膜は、h-WO3結晶類似の骨格構造を有し、高酸素分圧下では、tetragonal-WO3(t-WO3)結晶類似の構造を有するというものであった。また、膜の骨格構造-EC特性間に相関関係があることも明らかにしてきた。
 
しかし、a-WO3薄膜のEC特性発現機構に関しては未だ詳細なことは分かっていない。物質の光学的、電気的及び化学的性質は、その電子状態によって決まるので、この発現機構の解明にa-WO3薄膜の電子状態からのアプローチは必要不可欠と考えられる。
 
RFマグネトロンスパッタ法、電子ビーム蒸着法により作製したa-WO3薄膜(以下、それぞれSP膜、EB膜と略す)に対して電気化学的なカチオン(Li+,H+)挿入に伴う価電子帯光電子スペクトル変化を測定するとともにWO3結晶構造中から切り出した種々のクラスターモデルを用いて分子軌道計算を行い、価電子帯光電子スペクトルをシミュレートすることによりa-WO3膜の電子状態について考察した。
 
 
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非晶質WO3薄膜の電子状態(I)

非晶質WO3(a- WO3)薄膜は、電気化学的酸化還元反応により色調が可逆的に変化するエレクトルクルミック(EC)特性を有するクロモジェニック材料の一つとして開く研究され、smart windowに代表される調光ガラス、防眩ミラー、表示素子等に実用されている。

このEC特性は膜の表面モフォロジー、多孔性及び膜内に含まれる吸着水や構造水の量とその存在形態、WとOの原子比などと深い相関があるので膜の作製方法・条件にも依存することになる。つまり、原子レベルでの薄膜の構造が大きく影響していると言える。
 
これまでに我々のグループは、動径分布関数解析により非晶質WO3薄膜(以下、a-WO3薄膜と略す)の構造解析を行い、真空蒸着法、液相合成法により作製した膜は、RFマグネトロンスパッタ法により作製した膜と異なる構造を有することを明らかにしてきた。
 
 
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三酸化タングステンの構造

非分子性の固体物質では,その物質の組成や,成分原子(またはイオン)の配位数,結合距離などを満たす範囲で,最も対称性の高い構造をとることが多い。
 
しかし,高い対称性をとることが可能であるにもかかわらず,対称性が低い構造をとる物質も数多く存在する。たとえば,タングステンの三酸化物WO3はさまざまな形にゆがんだ構造が報告されており,その一つを図(b)に示した。しかし,周期表でタングステンのとなりのレニウムでは,その三酸化物ReO3(三酸化レニウム)は図(a)に示す構造をもち,全くゆがんでおらず,これから考えると,WO3もゆがまない構造をとることも可能と思われる。
図(a) ReO3の構造と,図(b) WO3の構造.いずれの図でも,正八面体の中にレニウム(aの場合),またはタングステン(bの場合)が存在し,正八面体の頂点の位置には酸素が存在する。
 
 
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酸化タングステンの原料比表面積と活性はタングステン粉粒度にの影響

高比表面の酸化タンスステンは高比表面のタングステン粉を取れると大量な文献で言われる。
 
水素タングステンブロンズの比表面は9.046m2/gまで達するけど、取れるタングステン粉の比表面は2.7 m2/gだけである。逆に、パープル酸化タングステンの比表面は1.798 m2/gだけであるけど、還元したタングステン粉の比表面は3.9 m2/gまで達する。
 
TBOの中で、ATBとWO2.72の活性は一番高いから、酸化タングステンの比表面の同時に、活性も考えられる。高活性、高比表面(7.64 m2/g)のATBから生まれたタングステン粉の比表面は一番高い(5.161 m2/g)。そのBET粒度は0.06umまで達する。
 
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酸化タングステンの還元工芸条件

超細タングステン粉を製造ために、低温で、高い水素流量をしなければならない。酸化タングステン還元過程で拡散的的に酸素遷移させ、つまり、固相反応機能である。
 
完全に工業化条件を採用している。炉温区域は5.1メートルで、中、高、低三つ温度区域はそれぞれ1.7メートルの四管還元炉を採用し;ボート運送速率は2ボート/30minで、水素流量は38m3/hの水素ボートを採用し;両帯冷却方式を採用し、三つ温度区域はそれぞれ650℃、750℃及び800℃である。酸化タングステン原料は各温度区域で一時間泊まれさせる。
 
同じ還元条件(各原料は20g使う)と同じ同一料層厚み(80*50*20の磁器ボートを使う)を確保するために、全部の酸化タングステン原料は同じ炉管で還元される。また、原料を運送した磁器ボートは全部二つの大きいボートの中に入って、同時に還元炉に運送し、還元工芸を確保する。
反応過程は:WO3-X→W
 
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