三酸化タングステンで超極細タングステン粉還元する

三酸化タングステン(WO3)直接還元法は三酸化タングステン炭化法とも呼ばれる、この方法では優良品質の超極細タングステン粉を還元することができて、このプロセスは次のとおりです。生産過程に必要な設備は混合機、制造機、乾燥機及び二台転炉です。  

まず三酸化タングステン(品質の点数は、84%)粉末と油煙(品質の点数は、16%)との混合材料で作った直径3 mmの粒球、それから2台で転炉に連続して還元する。反応過程で1シリーズの中間製品が連続してある:WO3→WO2.9→WO2.72→WO2.0→W→W2C→WC。

WO3第一台の転炉の中に1247℃で、N2の雰囲気で加熱する、反応産物はWO2.72、WO2とWの混合物、超微細粒形の核が中間産物WO2.72とWO2の転換の過程の中で、これは、WO2.72自体粒細やWO2.72時の体積が急激に変化WO2収縮や密度が大幅に増えている。物質には、油煙が含まれている場合が含まれます、結晶成長を促すのWO2(OH)に化合物を形成しなくて、それを避けるためにWO2(OH)の気相移動発生結晶成長。細かいWO2一転極細W粒になる時顆粒は太くならなく。第二台の転炉のうちに1500℃で、水素雰囲気では細田Wが還元された時、一般的にすべて少量の粒子の生長抑制剤を添加する、超極細超硬質合金粒子の成長を防止する。

実験による、直接的還元の過程で、原始三酸化タングステンや油煙に還元タングステン特性の影響で表現油煙粒子の大きさにC→B→A手順を小さくする。原始酸化タングステン粒が度を2 . 60ミクロンと80ミクロン時、タングステン粒度はほとんど油煙粒度の影響を受けなくて、この時還元タングステン粉末粒度いずれも0 . 50ミクロンぐらい。粒度は1 . 00ミクロンの三氧化钨と細粒油煙を採用して還元の時、用意された還元タングステン粒度を0 . 36ミクロン、この時還元タングステン粒度の大きさは原始三酸化タングステンの粒度で決定づけられる。還元タングステン粉末と準備のWC-CO合金は細く均一構造組織を備える。タングステン粉末

 

三酸化タングステン太陽電池を運用する

染料増感太陽電池や有機-無機ペロブスカイト太陽電池の製作技術簡単ので、理論エネルギー変換効率は高く、コストが低い利点を持ち、非常に発展の可能性の2種類の新型の膜の太陽電池。世界各国の科学者の絶えない努力を通して、現在DSCsとPSCsエネルギー変換効率(PCE)がそれぞれ13%と19%にあげる。DSCs中の対電極とPSCs中の背中太陽光デバイスに対して全体電極構造の中に重要な構成部分で電池回路としての役割を形成するほかに、それらはそれぞれ触媒還元電解質の酸化態グループ分と、正孔の役割を収集するという。DSCs対電極触媒材料通常つを、PSCs背電極通常AuあるいはAg。

ただし、この材料の使用にたくさんの問題があうる。まず、Pt、Au、Agは貴金属である、高価かつ埋蔵量は有限である、必ず将来の大規模生産に影響する。また、Pt対電極はDSCs電解質中のI - / I3を腐食されやすくて、背中でAg電極PSCsで有機-無機ペロブスカイト腐食されやすくて、だからDSCsとPSCsの安定性に影響しました。安定性とDSCsを高めるために、PSCsコストを下げる、高い効率、低コスト、耐腐食の非貴金属は電極と背中電極材料を開発する必要があります。同時に電池材料は部品の中で作用と触媒のメカニズムと影響を深くする必要がある、新材料の開発に一定の理論の指導意義を提供している。

実験研究によると、新型の効率的な低コストの三酸化タングステン対電極、化学組成、容貌、表面構造からの3つの重要な角度を深く研究してその触媒とDSCs性能の影響のメカニズム。電池のコストを下げるために、安定度をあげる、成功して調製に安い炭素材料のPt-free とITO-freeのフレキシブル三酸化対電極そしてその準固体電解質中の触媒とDSCsの性能を研究する。同時に上記の安価な炭素材料を簡易的な溶剤交換法を経て、有機-無機ペロブスカイト太陽電池システムの低温カーボン導電ペーストを調製した、それに基づいて成功を構築した炭素背電極のHTM-freeとMetal-freeの介观ヘテロペロブスカイト太陽電池やタブレットヘテロペロブスカイト太陽電池、同時に详细研究了二種類デバイスの光電性能、界面電子-正孔分離と収集、長期安定性などの問題を詳しく研究する。太陽電池

 

三酸化タングステンの一次元構造

現在、人々もうさまざまな方法で異なった開口の多孔質酸化タングステンを使用することができる、そして同時に大ホール、大介穴、穴のを調製したこともある或いは2種類の穴サイズの材料が含まれている。この材料は触媒、分離やセンサーなども重要な応用をしています。ただし、泡の形の多孔質の多孔質の普通はもろくて弱い、容易に粉砕する。三酸化タングステンは広範な研究の過渡金属酸化物である、変色デバイス、センサーなどの面では独特の性質を持つ。なお、三酸化タングステン基のドープ化合物は触媒作用がある。人々は三酸化タングステンの形や構造と望む応用機能に直接関係があるを意識する。

ステップ:                                                                                        
過酸化水素(H2O2)やメタノールはやタングステンを含むポリビニルポリピロリドン(PVP)の溶液濃縮すると、介穴を含むWO3の一次元網状構造を調製した。光学顕微鏡、走査電子顕微鏡(SEM)、粉末X -線回折(XRD)、熱無重力分析(TG)、高解像度透過顕微鏡(HRTEM)とN 2吸着等温(BET)などの技術を用いて、調製と煆焼後したWO3の網状構造を表徴する。

結論:                                                                                            
1. 光学顕微鏡やSEM写真展示はこの形バブルの1次元網状構造のWO3であろう煆焼前も煆焼後は比較的安定してからの性質を支える。
2. 増幅のSEM図によると、焼成後網状構造の壁には、WO3のナノ粒子の組み立てて。
3. XRD回折分析によると、WO3バブル化前は非結晶化後に直交晶係の結晶。誘導剤としての構造は安いとPVP安定に調製溶液の優位

 

ドーピングで三酸化タングステンを調製する

中国現在まで生産上で粗粒硬質合金の主な調製する工芸は三酸化タングステンの中でアルカリ金属のナトリウムやパラジウムや銀などを添加して、水素還元後粗粒タングステン(W)粉、高温炭化された粗粒炭化タングステン粉を得る、更にプレス、成形、焼結工程制で粗粒超硬合金を調製した。ナトリウムを含める三酸化タングステンの調製通常の方法が噴霧法、人工ドーピング法、この二つ方法の欠点調製した高ナトリウムWO3の化学的要素分布不均一ですが、後の生産に影響する、粒になって成長しない、生産した製品の差別性大きい。また、スプレー法はスプレースプレーを購入する必要があるので、コストの増加になった、人工ドープ法は人為コストを増加する必要がある。

またナトリウムを含める三酸化タングステンの調製方法とスプレー法、人工ドーピングと比べる、だけでなく、低コストで、操作が簡単で、しかも生産できた三酸化タングステンもっと均一。具体的な方法は次の通り。

ステップ:
1. アルカリ分解でイオン交換、モリブデンなどの工程制のタングステン酸アンモニウム溶液を原料とする,钨酸铵浓度(WO3質量計)200 ~ 300 g/L,Na+質量濃度は10~40 ppm;
2. 今後製品の要求に応じて固体のナトリウムを入れて、ナトリウム化合物のドーピング量Na / WO3質量百分率を05~0 . 25 %によって溶液を混じる;
3. 蒸発結晶、温度は80~100°Cを制御する、攪拌速度は50~200 r / min;
4. 蒸発結晶pHは6.4~7.0までの時、加熱停止すると、冷却20~50°Cまで;
5.真空ろ過方式で材料に対して濾過を行う、干し、ナトリウムをくわえて均一なAPT粉末をえる;
6. APTは焼成炉内を置く、680~740°Cで煆焼、ナトリウムをくわえて均一な三酸化タングステン粉末を得る。

 

パラジウムを含む三酸化タングステン

カラリ法(Colorimetry)定義:有色化合物を生成する発色反応を基にした、有色物質溶液の色深度を比較または測量を通してテストのグループ分の含有量を確定する方法。カラリ法は定量分析方法にとって、その色反応の基本要求は:反応は高い感度と選択性を持つべきである、反応生成の有色化合物の構成が一定で安定している、それは顕色剤の色と違いが大きい。適当な色反応を選ぶと適切な反応条件をコントロールする、これはカラリ法のキーです。

正硬質合金と合金鋼の性能は大きい程度の上で三酸化タングステンの品質を決定する。三酸化タングステンの普通調製方法は以下の主なプロセス:溶液はパラジウム、シリコン、フッ素、パラジウム、リン、モリブデン、モリブデンなどを浄化する;塩化カルシウムを添加する溶液沈降で人工白钨を得る;塩酸で人工白钨を分解する;タングステン酸は洗濯を通して、濾過、乾燥、アニール後、それから三酸化タングステンになった。この文章は主に高純度三酸化タングステン中の微量パラジウムの測定の方法を紹介します。

高純度三酸化タングステン中の微量パラジウムの測定の方法:

高純度三酸化タングステン脂肪1400℃に置いて燃える、得たパラジウムを含めるもの及びパラジウムの化合物で酸素反応を通して二つの酸化パラジウムを生成する。塩化水銀酸ナトリウム溶液で吸収すると、安定のジクロロ亜パラジウム酸エステル配位子錯体を形成する。それからこの化合物更にホルムアルデヒドと縮合する、そしてと色褪せフクシン作用し紫赤色の化合物を生成することができて、560nmでカラリ測定する。色時間と色の安定性、試料燃焼時間及び空白値の低下など条件をテストする。最後は可得到塩化水銀酸ナトリウムの用量、呈色剤、色褪せフクシンとホルムアルデヒドの量に発色の影響をえる。この方法の測定下限は0.5ppm、相対標準偏差±4.8%。

カラリ法          

 

双極膜電気透析(Bipolar Membrane Electrodialysis)で調製メタタングステン酸アンモニウム 溶液

メタタングステン酸アンモニウム—— (NH4)6(H2W12O40)·nH2O(AMT)、一類のタングステン同多酸アンモニウム塩、大分子量と高水に溶けるタングステン化合物だ。AMT主にタングステン係石油水素添加触媒の調製を用いる。

AMT調製方大体に固相転化法と液体に転化する法の2大種類。固相転化法の典型的な技術はAPTを原料にする熱分解法、分解温度とアンモニア、水の分圧を制御することで、大部分のAPTは熱分解されるほとんど水溶性のAMT非結晶状物質を産生する、更に水溶解を通してAMT溶液になる、この液は濃縮結晶すると得たことはAMT固体製品だ。APT熱分解法技術の熟と製品の品質の良い優勢を持つ、現在まで工業にAMT生産の主流な方法。しかし工業上でAPTの熱分解法転化率一般に90%以下で、原料コストが高い、直収率低や排気ガス処理などの欠点が存在する。液相転化法は普通は(NH4)2WO4液を原料にする、采用酸中和、抽出、イオン交換やイオン膜電解などの方法でAMT溶液を獲得と採用する、そして浓缩结晶を通して固体AMTを得る。上述の液体の転化法の研究はわりに多く、しかし、製品の品質が不安定で、廃液処理量が大きいか技術が未熟などの原因で工業の上で応用が少ない。

現在のメタタングステン酸アンモニウム(Ammonium Wolframate)を調製方法のある問題に対して、ある学者新しい工業タングステン酸アンモニウム溶液の中から直接にAMT製の方法を提出する、すなわち双極膜電気透析(Bipolar Membrane Electrodialysis)。双極膜電気透析技術は新興の膜分離技術である。直流電場の作用で、双極膜は水分解させるそしてその両側にH +や- OHを提供する。その技術は、酸の生産を広く応用する、有機酸の調製と回収及び食品医薬工業工業を備えて,排煙、廃液浄化など環境分野の応用も日増しに増えている
粉末

 

三酸化タングステン構成相転移法則を研究する

構成相転移は二つ基本タイプとして区分する:再構成型と変位型。その分類は週期性グリッドの化学結合が転移してから破壊と否を受けたのは。厳密に言うと,再構成型の構成相転移全部归入位変位型の分類に入りとは局限性のある。明らかに原子、分子ユニット及び等価基のグループは、極ノンリニヤリティの運動に関連する秩序と相転移がある。再構成型相転移にとって、私たちは举出炭素、石墨、ダイヤモンドなどの構造変化の例を挙げる;しかし非再構成型相転移は変位型相転移を含める、秩序-無秩序型相転移,混合型相転移、電気音響子互作用に関する相転移など。もちろん、超電導相転移を含まない。そのシステムの構造が、対称性は転移前後に変化しない。

がよく描かれになっWO6八面体頂角共用の3次元網状構造で、しかしWO3の対称性が比較的に低く,それは理想ReO3構造の変形,体現WO6八面体傾斜やタングステン原子に取って代わられた八面体の中心位置。フォノン格子と電子の結構にさまざまな変化の影響を生みました三酸化タングステン共同をいくつかの晶相。この結晶は、温度の上昇は、低対称性の高い対称性の高い対称性を持っている。

シリーズの研究をしている、現在比較的に公認の三酸化タングステン体材料の結晶相変化手順を得る:単斜Pc(ε-WO3)→三斜PT(ζ-WO3)→単斜P21/n(λ-WO3)→直交Pbcn(β-WO3)→四方P4/ncc(α-WO3)→P4/nmm。2002年に、絶えず研究すると,新しい結晶が発見された。同じ経緯高分解能中性子粉末回折の方法を確認した720℃まで790℃の温区も存在する新単斜相。三酸化タングステンの構造

 

 

三酸化タングステンフィルム研究現状と発展見通し

今まですでに多くの科学者を三酸化タングステンフィルムの研究をするし、三酸化タングステンフィルムの調製する方法は:蒸発法、スパッタリング法、ゾルゲル法、電子ビーム蒸発法、化学蒸着法、陽極酸化法、スプレー熱分解、分子ビームエピタクシ法、原子層エピタキシャル成長法、電着、パルスエキシマレーザ蒸着法、イオンめっき法など、そのほとんどの方法は技術が複雑で、工程の条件が厳しく、応用は制限を受ける。しかしスパッタリング法と蒸発法など安定、便利、高速、フィルム均一などの長所を持つ。、ゾルゲル法の技術は簡単で、コストが低く、低温合成し、高度に化学均一性し(ドープ物質が膜において良く均一に分布する)、材料形状多様性などの長所を持ち、だから今を多く使うのは蒸発法、マグネトロンスパッタ法、ゾル・ゲル法。

今三酸化タングステンフィルムの研究に対して多くその電に変色して性能に集中する、そしてガスの変色性と光による変色性能の研究が少ない、三酸化タングステンフィルムは過去にもガスセンサーを使うし、しかし主に、抵抗変化によって気体濃度を確定する、半導体型センサを属する、応用時に電圧加熱が必要で、そして電磁波の妨害が大きくて、構造が複雑で、だからこのタイプの気体センサーの応用は大きく制限性がある。

水素と三酸化タングステンフィルムに触れた時、常温では色も変わる、明らかにフィルムのある光学性が変化しているから。水素は可燃性、爆発性ガス、常温と常圧で三酸化タングステンフィルム光学パラメータの変化を測定し水素濃度を確定する、としては、電気のパラメータは、加熱、加圧などの条件と電磁妨害などの条件と電磁干渉を避ける、それによって水素センサーの安全性、選択性を高める。

光ファイバーセンサーは耐腐食性に優れ、電磁妨害能力が強く、感度が高く、長距離測定などの利点があります。だから三酸化タングステンフィルムで光ファイバ光学水素敏センサと光変色デバイスなどを作るのは重大な学術意義と広大な応用の見通しがある。

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酸化タングステンフィルム変更性措置

基板加熱

基板温度は基板表面吸着イオンの活性化、移行、核の最も重要な要因を決定する、それもフィルムの相を決定する要因の一つである。常温に堆積したフィルムと基板の結合が牢固なくて、抜け落ちやすい。しかし、堆積温度が高い場合に、フィルムの中に結晶粒子長すぎると、変色と回復の速度が低下します。WO3フィルムの粗しょう多孔質や非結晶化はフィルムの電界変色変色、ガスを効果の実現や性能の向上を有利するし、現在の国内では非結晶フィルムを得るためスパッタ力、膜速度、スパッタリングストレスと標的になり、スパッタ率などを下げることが多い膜ができないことを、できるだけにすることができて、これは非晶質あるいはナノメートルの結晶態の膜の構造を獲得することを獲得して。温度が低い、気圧が高い条件で、入射粒子のエネルギーは低くて、原子の表面拡散能力は有限である、形成した薄膜組織が明らかに粗しょう。

酸化タングステンフィルムのドーピング

酸化タングステンフィルムはドープの元素を通して明らかにいくつかの特性を改善する、例えばフィルムの感度と選択性を強化するやフィルムの変色効果を高める。酸化タングステンフィルムのドーピング方式は酸化タングステンのゾルに特定のイオン、酸化タングステンフィルムを基板としてスパッタリングするやスパッタリングターゲット時は表面に一定の一定の割合の特定物質あるいは分段がスパッタリングでスパッタリングする複合膜を作る。適度なドープは反応してもっと多くの電子あるいは正孔を提供し、コンダクチビティーを高めて、タングステンの膜のさまざまな性質に影響を与える。

酸化タングステンフィルムの焼鈍処理

焼鈍温度と焼鈍の時に雰囲気が酸化タングステンフィルムの性質に影響を与える。焼鈍温度焼鈍時間が一定レベルに達して、酸化タングステンフィルム非晶質が結晶態に転化する。酸素の雰囲気に焼鈍がある場合には、その中の酸素の空きが欠陥が低下します。WO3ガスに敏感な材料のドーピング研究最初に、Shaverなどの真空蒸発法制てタングステンフィルム、それから600~700℃を経て加熱酸化につくるWO3フィルム、また少量 Ptを塗るの方法WO3はH 2や水素ガスを含むるガス(例えばNH3、H2S)のガス感度。K.Galatsis 等W(OC2H5)6と Mo(OC3H7)5をを前駆体に対して、SiO 2でマトリックス、ゾル・ゲル法制準備を通じてWO3-MoO3複合フィルム、そしてそのO 2にとってのガス敏性能、J.J.Chengらで直流反応マグネトロンスパッタ法がそれぞれドーピングAuめっき、Pt、RuのWO3フィルム,600℃焼鈍 4h、XRDから三斜晶係構造を表明する、 Au の混ぜはNO 2のガス敏感性を上がることが発見する。J.ShiehらWCl6前駆体をとして、Al2O3はマトリックスでゾルゲル法で調製したTiドープWO3フィルム、そしてNO 2のガス敏性能を研究する、Ti の混ぜは結晶粒子の大きさを抑えたを発見するし、感度アップする。

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三酸化タングステンフィルムミクロ構造

フィルム沈積は初めに原子吸着、寄附、核、成長まで最後にフィルムを形成、核と成長とともに、薄膜堆積時のプロセスパラメ-タ(基本温度、ベースバイアス、気体圧力)の変えり、フィルムのミクロ構造の影響を受ける。1975年に、John A.ThomtonによるZone Modelsスパッタリングメタルフィルムにとって、基本温度とスパッタリングガス圧力(Sputtering Gas Pressure)フィルムのミクロ構造の影響に対して、4種構造区モデルを提出して、下の図の通り:

micro structure

ミクロ構造

低温高压(Ts/TM<0.3(TS:基片温度、TM:熔点))の条件で、フィルムの内部構造に多孔性の細い円筒の粒の構造を形成しやすくて、原因は表面原子移動率(mobility)は低く、このエリアZoneⅠと呼ばれる。高温(0.3<Ts/TM<0.5)の条件で、原子は多くの熱エネルギーを獲得して、わりに高い移行率を持つ、表面拡散能力増強につながる。それで粒が細くなって膜表面平滑になるし、および粒が緊密に積んで柱状構造を形成する、このエリアZoneⅡと呼ばれる。より高い高温(0.5<Ts/TM)の条件で、体拡散の能力増強によって、加上結晶粒子再結晶の因子を加える、高密度等軸結晶(equi-axisgrains)構造を形成して、このエリアZoneⅢと呼ばれる。ZoneⅠとZoneⅡ間に過渡区が存在するで、このエリアZone Tと呼ばれる。低温(Ts/TM≦0.3)低圧の条件で、フィルムの内部構造、結晶粒子がしっかり積んで併の境界決着のことがにくくて、これは遮蔽効果、表面拡散、体の拡散および再結晶などの現象総合作用の結果で、フィルムは繊維状の構造を呈する。

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絶縁ガラス用Cs 0.32 WO 3粒子

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