酸化タングステンのエレクトロクロミック着色原理(II)

【酸化タングステンのエレクトロクロミック着色原理2】
 
通常の電解質の材料はイオンに対しては良導体であるが、エレクトロンに対しては不導体であるように選ばれる。このため、着色状態になったあと、電圧の印加をとめて回路をオープンにすると、エレクトロンの通路がなくなり、着色状態を維持する。
 
これがメモリー性であり、二次電池と同じく印加電圧よりわずかに低い電圧を保持している。逆転圧を印加するか、電極間を短絡すると着色と反対の反応が生じて最初の状態(消色状態)に戻る。着色時に注入された電荷量と消色時に放出された電荷量の比が1に近ければ、素子はより理想的な可逆的な反応をしていると考えることができる。 
 
ただし、エレクトロクロミック材料、電解質、対向電極材料がすべて液体で作られているエレクトロクロミック素子は上に記したような反応が液体層の中で混然と起こり、メモリー性はなく、電圧を印加したときに着色し、印加を止めたときに消色する。電荷量の比の関係もない。 
 
 
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酸化タングステンのエレクトロクロミック着色原理(I)

【酸化タングステンのエレクトロクロミック着色原理1】
 
エレクトロクロミック現象とは電圧あるいは電流を加えたときに可逆的に光学的吸収が起きる現象として広く定義されている。その中でも電気化学的な酸化還元反応を利用する研究開発が中心になっている。この可逆的な反応をする物質をエレクトロクロミック材料と呼ぶ。
 
酸化タングステンなどの還元反応で着色するEC材料を例に取る。エレクトロクロミック電極層が対向電極に対して負になるように外部電圧を印加するとEC電極には外部の電源より電子が、電解質層より正電荷を持つ着色イオンが供給され、可視の波長域に新たな吸収が生じて発色する。
 
このとき対向電極層では同量の電荷移動がある。つまり、電解質に陽イオンを放出するか、あるいは陰イオンを取り入れて外部に放出する。
 
 
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SMPS細孔径制御とその細孔を利用したWO3サブナノ量子ドットの開発(IV)

【研究の成果2】
【SMPS細孔を合成場としたWO3量子ドットの合成と光触媒能の制御・向上】
 
SMPS の制御されたシングル~サブナノメートルサイズの細孔を合成場として、WO3 量子ドットのサイズ選択的合成に成功した。過酸化タングステン酸の水溶液中に SMPS を浸漬し、洗浄、焼成することで、簡便に WO3 量子ドットを合成することができる。
バルクの WO3の場合、伝導帯下端は+0.5 V vs SHE(水素標準電極電位)、価電子帯上端は+3.1 V vs SHE に位置する。
 
そのため、光触媒として作用させる場合、酸素の一電子還元反応(-0.05 V vs SHE)を起こすことができない。光照射により生成した電子・正孔対の電子を効率的に消費できないため、再結合確率が増加し高い光触媒活性を得ることができないという問題点がある。WO3 の場合は量子サイズ効果の影響は伝導帯下端に選択的に働くため、直径約 1.2 nm以下の粒子において、酸素の一電子還元準位を超える伝導帯下端のシフトが起こると予測できる。
 
本研究では、異なるサイズの WO3 量子ドットについて、酸素一電子還元反応の進行を電子スピン共鳴法のスピントラップ法を用いて実証した。理論予測通り、約 1.2 nm を境に酸素の単電子還元が進行することを実証し、更に粒径減少に伴い反応効率が上昇することも明らかにした。
 
 
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SMPS細孔径制御とその細孔を利用したWO3サブナノ量子ドットの開発(III)

【研究の成果1】
【0.6~1.5 nm の細孔径を有するスーパーミクロポーラスシリカ(SMPS)の合成】
 
MPS の細孔径は、鋳型となる界面活性剤のミセル径に依存し、界面活性剤の疎水基の炭素鎖数で細孔径をコントロールすることができる。しかし、従来の MPS 合成法、たとえば、代表的な MPS であるMCM-41 では 1.5 nm 以下の細孔を形成・制御することは,炭素鎖C8未満の界面活性剤のミセル形成能の低さから不可能であった。
 
そのため、典型的なゼオライトの細孔窓径(~0.6 nm)との間に、制御困難な空白領域が残されていた。本研究では、シリケートイオンと界面活性剤の協奏的自己集合を系内で増加するために種々の合成法の改良を行った。
 
本研究で、通常溶媒として使用される水を極力系から排除し、濃厚なシリケートイオンと界面活性剤の混合系を形成することで、炭素鎖 C8 未満のカチオン性界面活性剤を用いた場合にもミセル形成が可能であることを見出した。具体的には、溶媒を用いずに、シリカ源のテトラエトキシシラン(TEOS)の加水分解に必要最低限の水(4 eq. vs TEOS)のみを系に添加する、無溶媒合成法を用いた。
 
これにより、炭素鎖 C6,C4 の界面活性剤を用いた SMPS の合成が達成され、それぞれ 1.1,0.9 nm の平均細孔径を有することが明らかになった。更に、有機シランを合成系に添加することにより、細孔径を更に減少させることに成功した。
 
 
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SMPS細孔径制御とその細孔を利用したWO3サブナノ量子ドットの開発(II)

【はじめに2】
細孔を鋳型とする合成法は、細孔径による粒径制御が可能なことや、合成可能な化合物が多岐にわたることから、他の合成法にはない利点がある。また、遷移金属酸化物(TiO2,WO3など)は大気中や光照射下の安定性と高い光触媒能を有する機能性材料であるため、これらの化合物を量子ドット化することに成功すれば、バンドギャップエネルギーの増大に伴い、価電子帯と伝導帯準位のコントロールが可能になり、酸化・還元力の増加による光触媒能の制御や効率の上昇につながると期待できる。
 
【研究の目的】
本研究では、水中で形成する界面活性剤ミセルを鋳型とした、メソポーラスシリカ(MPS)の合成法を出発点として、これまでに制御不能であった 0.6~1.5 nm のサイズ領域における、詳細な細孔径制御法の確立を目指し、合成したSMPS の細孔を鋳型として、WO3 量子ドットのサイズ選択的に合成を目指した。また、光触媒能の変化を中心に、特にサブナノ領域で発現する新機能性を追究した。
 
 
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SMPS細孔径制御とその細孔を利用したWO3サブナノ量子ドットの開発(I)

【はじめに1】
近年、ナノテクノロジー分野において、“量子ドット”と呼ばれる物質群が、蛍光体、光触媒などへの用途において高い機能性を開発することから注目されている。
 
量子ドットとは、半導体のバンドギャップが粒径減少に伴い増大する性質(量子サイズ効果)を示す粒子を指し、粒子直径を数 nm 以下までサイズダウンすることにより、この性質を発現させることができる。CdS,CdTe などの量子ドットは、容易に合成可能な 10 nm 程度のサイズから顕著な量子サイズ効果が発現するため、現在までに多くの研究例が存在する。
 
一方で、TiO2,WO3 などの遷移金属酸化物は、1 nm 前後のサイズにならなければ顕著な量子サイズ効果が発現しない。現在までに、このサイズ領域の粒子の効果的な合成法は確立されていないため、研究例が非常に乏しいのが現状であった。この研究は、多孔質シリカの細孔を鋳型とした粒子合成法に着目し、この手法を 1 nm 以下の領域の粒子合成に応用することを試みた。
 
 
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TiO2/ WO3複合構造における電子移動の抑制

酸化チタン(TiO2)に利用できる光は、紫外光に限られ、エネルギーの有効利用の観点から、可視光も利用できることが望まれる。TiO2の可視光利用における課題として光励起によって生成した電子・正孔対の再結合を抑制することが挙げられる。
 
そこで、電子分離の手段として異種半導体である酸化タングステンの複合化が好適であると考えた。光触媒活性には、酸化分解反応と親水化反応があり、三酸化タングステンは親水化反応のみ進行する金属酸化物として分類されている。
 
禁制帯幅2.5[eV]を有するWO3は、3.2[eV]有するTiO2よりもバンドギャップが狭く、TiO2では吸収できない可視光での電子・正孔対の生成が可能である。また、WO3の価電子帯及び伝導帯はTiO2よりも正側に位置しており、TiO2部で励起した電子はWO3側へ、WO3部で生成した正孔はTiO2側へ移動することが可能である。
 
つまり、TiO2/ WO3複合構造において、可視光励起によって生成される電子及び正孔の数を増大スロことができ、かつ電子及び正孔を各々の半導体に速く移動させることで再結合の抑制が可能である。
 
 
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酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究(V)

【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究結論3】
 
(5) セルを着色する場合、低電圧駆動時は酸化タングステン膜と電解液界面での電荷移動が反応を律速する。高電圧駆動時は酸化タングステン膜中での電荷移動が反応を律速する。
 
(6) 多結晶W03 膜をエレクトロクロミズムで着色すると、膜はプロトンと電子が膜中に注入されて、Ho W03 の組織の多結晶膜に変わる。
 
(7) 実用上必要な光学密度0.5 程度の鮮明な安定した動作特性を得るためには、対向電極にも酸化タ-674-ングステン膜を用いた対称型構造の素子が適しており、酸化タングステン膜厚さを125n 以上、注入有効電荷量を15mC/cnr、印加電圧を3.0V 以下に設定する必要がある。
 
 
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酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究(IV)

【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究結論2】
 
(2) 酸化タングステン膜は、通常非品質である。しかし直流反応性スバッタ膜及び400 以上に加熱した基板上に形成された真空蒸着膜の構造は多結晶W03 であり、酸化タングステン粉末をターゲットに用いる高周波スパッタ法では形成条件を調整するとことにより、化学量論的組成より酸素が不足したWO拙から W03 の組成を持つ微細結晶が形成される。
 
(3) 非晶質あるいは微細W03 結晶構造のスバッタ酸化タングステン膜のエレクトロクロミック特性は、スバッタ雰囲気の酸素濃度と全ガス圧に依存し、化学量論的組成から外れ電子注入による格子歪みが大きい比抵抗107-109Ωcm の膜で高い着色効率と速い着色応答が得られる。
 
(4) 酸化タングステン膜の』性質以外に着色過程を律速する因子は、透明導電膜のシート抵抗、酸化タングステン膜の厚さ,印加電圧であり、消色過程を律速する因子は、透明導電膜シート抵抗と注入電荷量である。
 
 
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酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究(III)

【酸化タングステン薄膜のエレクトロクロミズムに関する研究結論1】
 
情報化の進展に伴い、表子素子はますます重要なものとなり、その多様化が進んでいるが、非発光型素子であるエレクトロクロミック素子、特に酸化タングステンを用いる素子は、実用化に最も適した材料のーっと考えられている。
 
エレクトロクロミック素子に最適な酸化タングステン膜の作成法と、素子を構成する諸因子がエレクトロクロミック特性に及ぼす影響を明らかにする事を目的として行われた研究をまとめたもので、その成果を要約すると次の通りである。
 
(1) 膜の製法の如何によらず、基板温度とスパッタ雰囲気の酸素濃度と全ガス圧によって、決まる比抵抗と可視及び近赤外領域における透過率及び屈折率の聞には、相関関係がある。これは、いずれも酸化膜中に格子欠陥が生じ着色中心が生成されることと関連するためである。
 
 
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