粗钨酸钠净化方法—磷酸铵镁盐法

钨精矿经分解过后，所得的粗钨酸钠溶液中仍含有部分的磷、砷、硅、锡等杂质，这些杂质同属钙盐类，在钨提纯工艺中难免会随钨一起混入溶液中，影响钨的纯度和价值，故在化学沉淀法和叔胺萃取法中，净化阶段是必不可少的。

磷酸铵镁盐法是一种常用的粗钨酸钠净化方法，这种方法与磷砷镁盐法不同，它是将除硅与除磷分两步完成。

磷砷镁盐法的工艺过程是：将溶液加热煮沸除硅，在不加热的情况下除磷。

第一步：往煮沸的粗钨酸钠溶液中加入稀盐酸，不断搅拌中和至游离碱为4-5g/L，煮沸30分钟后停止加热，加入NH₄CL溶液使pH值进一步下降：

            NH₄Cl+NaOH==NaCl+NH₄OH

当NH₄Cl中和至溶液pH值8-9时，硅、锡水解析出，加少量的絮凝剂，冷却静置澄清，过滤除去硅渣。

第二步：除硅后的滤液在不加热的情况下先加氨水将pH值从8调至10-11左右，补加氨水的目的是为了补充铵镁盐沉淀反应要消耗的NH₄OH和防止加MgCl₂后引起的pH值过低带来的影响。加氨后再按计算量加入MgCl₂溶液，在50℃左右，搅拌约1小时，再静置澄清，取样分析砷含量，只要砷含量合格，则磷、硅、氯的含量也将合格，最后过滤分离铵镁磷砷渣。

磷酸铵镁盐法除磷、砷、硅、锡、氟所使用的设备为钢制的蒸汽加热搅拌槽和压滤机。它的特点与磷酸镁盐法相反，它因为需要二步走所以除杂质的效果更好，渣量也更少，当然需要二次沉淀过滤，所以操作烦琐，设备多，且要消耗更多的NH4Cl试剂。

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