溶胶-凝胶法制备纳米三氧化钨

纳米三氧化钨粉末是一种重要的工业原料，可用来制备纳米钨粉和纳米碳化钨粉末，另外纳米WO₃对电磁波有很强的吸收能力，在太阳能的利用上可作为优良的吸收材料，在军事上可作重要的隐形材料。

目前常见的制备WO₃的方法有固相法，溶胶-凝胶法，化学沉淀法、微乳液法和水热合成法几种。其中，采用溶胶-凝胶法具有工艺简单易行，环境污染小，对设备腐蚀小，生产成本相对低的优点，其主要的制备过程包括：

(1)原料的准备：

氨水(14mol/L)与去离子水以1∶1配成所需氨水溶液。

(2)制备溶胶：

将钨酸4.9972g(0.02mol)溶于72ml配制好的氨水溶液，将钨酸摩尔之比为4∶1的柠檬酸(16.832g)加入到溶解的钨酸溶液中，至于磁力加热搅拌器上，于85℃水浴加热搅拌8～12小时，得到微黄透明的溶胶。

(3)凝胶干燥处理：

将制备好的凝胶至于红外烘箱中干燥，得到褐色膨胀的凝胶。

(4)煅烧得到三氧化钨粉末：

将凝胶至于刚玉坩埚中，在箱式炉中650℃煅烧二小时左右，得到黄色纳米三氧化钨粉末。所得的纳米颗粒为球形，粒径在40～60nm之间，且颗粒分布均匀。

上述工艺首先用氨水(NH₃•H₂O)与钨酸(H₂WO₄)反应生成(NH₄)₂WO₄，再加入柠檬酸，柠檬酸缓慢的电离出H⁺，与(NH₄)₂WO₄反应，缓慢生成H₂WO₄，同时柠檬酸与电离出的NH⁴⁺，生成高分子骨架，将钨酸分子隔离开，最后煅烧生成粒径在纳米量级的WO₃，整个过程对PH值，离子浓度没有苛刻要求，简单易控，无毒气体和无腐蚀物质，对环境无污染，对设备无损害。