【WO2.72柱状結晶生成の実験結果及び評価】

基材上に堆積した青紫色の生成物のＦＥ－ＳＥＭ写真（電界放出型走査型電子顕微鏡）から、典型的な大きさは、一辺100ｎｍ、長さ10μｍの角柱状の結晶が密集して成長している事が確認される。さらに、この角柱状結晶はASTMデータとXRD結果を比較したところ、WO2.72である事が確認されたTEM観察から角柱状結晶のｃ軸方向に原子が非常に綺麗に配向しており、層構造をとっている事も分かった。

 

さらに、電子線回折からもスポットが強く出ている事から、結晶性が非常に良く単結晶である事、また、層構造を反映する線状のストリークも観察された。次に、ＷＯ2.72の生成条件を検討するために、１－プロパノー ルへ の水の添加量（vol％）とＷフィラメント温度の関係を調べ た。

 

ＷＯ2.72 柱状結晶の生成が最も良かった条件は、Ｗフィラメント温度2000℃、水の添加量50％である。フィラメント温度が比較的低い1600℃では 、水の添加量を70～80vol％に増やしても、穏やかな酸化雰囲気が保たれる。一方、フィラメント温度を2400℃の高温にすると、酸化が激しくなる傾向にあり、水蒸気量を少なくする必要がある事が分かった。酸化プロセスを考えると当然の結果でもある 。

 

 

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電極と酸化物との界面抵抗の寄与を増加させるため、電子ビーム(EB)描画と紫外線(UV)露光を組み合わせ、ナノサイズのギャップを有する櫛歯電極を作製することができれば、界面抵抗の寄与を最大限に活かした超高感度センシングデバイスの設計指針になります。

 

この場合のセンシングの対象ガス（被検ガス）は酸化性ガス（NO2）であるため、WO3ナノ粒子表面にNO2が吸着すると、WO3の電気抵抗が増加します。WO3ナノ粒子と電極との界面が多い50本櫛歯電極では10 ppb NO2に対して約30のセンサ応答（S=Rg/Ra）を示しています。この櫛歯電極を有するWO3薄膜センシングデバイスのNO2検出限界は0.06 ppbです。

 

 

 

【WO2.72柱状結晶生成の実験方法 】

WO2.72柱状結晶の生成には、酸化剤に水、還元剤にアルコールを用いた。使用したアルコールは、メタノール（CH3OH）、エタノール（C2H5OH）、１－プロパノール（C3H7OH）、２－ブタノール（C4H9OH）である。全てのアルコールでWO2.72柱状結晶の生成を確認したが、ここでは 、再現性の高い１－プロパノールを使用した実験結果を述べる。

 

パイレックス製のガラス反応管内（直径30ｍｍ、長さ200ｍｍ）の中央部に原料であるＷフィラメント（0.3ｍｍφ）を設置する。Ｗフィラメントを囲うように金属メッシュ基材（ここではＮｉ金属網、100メッシュ）を配置する。この基材上にWO2.72 が生成する。反応空間内の空気を完全に排除した後、水と１－プロパノールを2：8～9：1の比で混合した溶液を加熱し気化させ、反応空間内を満たす。もし、ここで反応空間が水蒸気100％になるとWO3のみが生成し、一方、１－プロパノール100％では固体炭素のみが生成する。次にＷフィラメントに通電加熱し（通常は電圧12V、電流11A）、1400～2400℃まで加熱する。

 

そうすると、加熱されたＷフィラメント は、水蒸気により酸化され、一 方、１－プロパノールの蒸気が酸化を抑制し、結果として反応空間全体が穏やかな酸化雰囲気の反応場となる。すなわち、ＷからWO2.72の反応が空間で進行し、基材であるＮｉメッ シュ上に堆積、成長する。反応時間はＷフラメントが断線するまでとした 。反応圧力は常圧（760Torr）である。

 

 

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プロジェクト前半（2009年頃）には、銅系化合物修飾酸化タングステン光触媒が、可視光に対する感度がもっとも高く、実用化の可能性が高いとされていましたが、材料が黄色味がかっているため、製品にもその色が反映してしまうこと、また、アルカリに弱いため使用場所･条件に制約が生じることなどの短所がはっきりとしてきました。

 

さらに追い打ちをかけるように、酸化タングステンの原料価格が急騰、原材料費が高止まりしたこともマイナス要因となりました。酸化タングステン系の光触媒材料を参加各企業に提供していくうちにいくつかの応用分野では、「プロジェクトとしては、酸化タングステン系の光触媒材料で開発を進めるけれども、最終的に製品化することは難しいだろう」という声がささやかれだしました。

 

 

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