【WO2針状結晶生成実験方針と実験方法】

 

酸化剤に水、還元剤にアルコールを用いた穏やかな酸化雰囲気において、Ｗを 加熱すると、WO2.72柱状結晶が生成る事が分かった。しかし、還元剤にアルコールを使用しているため、WO2.72以外にも微量ではあるが固体炭素(C)の煤も同時に生成してしまうという問題点がある。本章では、炭素を含まない強い還元剤として知られている水素ガス（H2）を用い、反応空間をさらに穏やかな酸化雰囲にし、酸化度の低いWO2結晶の生成 を 試 み た。

 

実験装置と方法はWO2.72柱状結晶生成と基本的に同じであるが、アルコールの代わりにH2を用いたところが異なっている。ガラス管の底に水5mlを入れ、ガラス反応管に水素流量200cc／minで10分間流し続けると、空気は完全に排除される。この時、反応空間は水蒸気（酸化の役目）と水素（還元の役目）で満たされており、非常に弱い酸化雰囲気となっている。

 

Wフィラメントを1800℃まで加熱すると、Wは水蒸気により酸化されるが 、水素がこの酸化を抑制するため、非常に穏やかな酸化雰囲気の状態で、Wフィラメトの酸化が始まる。そして、基材であるNI金属メッシュ上に褐色の生成物が堆積する。反応時間は20分間である。なお、Wフィラメント温度を2000℃から1800℃に下げた事も酸化を抑制する効果を持つ事は常識の範囲で理解できる工夫である。

 

 

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【WO2.72柱状結晶生成の実験結果及び評価】

基材上に堆積した青紫色の生成物のＦＥ－ＳＥＭ写真（電界放出型走査型電子顕微鏡）から、典型的な大きさは、一辺100ｎｍ、長さ10μｍの角柱状の結晶が密集して成長している事が確認される。さらに、この角柱状結晶はASTMデータとXRD結果を比較したところ、WO2.72である事が確認されたTEM観察から角柱状結晶のｃ軸方向に原子が非常に綺麗に配向しており、層構造をとっている事も分かった。

 

さらに、電子線回折からもスポットが強く出ている事から、結晶性が非常に良く単結晶である事、また、層構造を反映する線状のストリークも観察された。次に、ＷＯ2.72の生成条件を検討するために、１－プロパノー ルへ の水の添加量（vol％）とＷフィラメント温度の関係を調べ た。

 

ＷＯ2.72 柱状結晶の生成が最も良かった条件は、Ｗフィラメント温度2000℃、水の添加量50％である。フィラメント温度が比較的低い1600℃では 、水の添加量を70～80vol％に増やしても、穏やかな酸化雰囲気が保たれる。一方、フィラメント温度を2400℃の高温にすると、酸化が激しくなる傾向にあり、水蒸気量を少なくする必要がある事が分かった。酸化プロセスを考えると当然の結果でもある 。

 

 

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【WO2.72柱状結晶生成の実験方法 】

WO2.72柱状結晶の生成には、酸化剤に水、還元剤にアルコールを用いた。使用したアルコールは、メタノール（CH3OH）、エタノール（C2H5OH）、１－プロパノール（C3H7OH）、２－ブタノール（C4H9OH）である。全てのアルコールでWO2.72柱状結晶の生成を確認したが、ここでは 、再現性の高い１－プロパノールを使用した実験結果を述べる。

 

パイレックス製のガラス反応管内（直径30ｍｍ、長さ200ｍｍ）の中央部に原料であるＷフィラメント（0.3ｍｍφ）を設置する。Ｗフィラメントを囲うように金属メッシュ基材（ここではＮｉ金属網、100メッシュ）を配置する。この基材上にWO2.72 が生成する。反応空間内の空気を完全に排除した後、水と１－プロパノールを2：8～9：1の比で混合した溶液を加熱し気化させ、反応空間内を満たす。もし、ここで反応空間が水蒸気100％になるとWO3のみが生成し、一方、１－プロパノール100％では固体炭素のみが生成する。次にＷフィラメントに通電加熱し（通常は電圧12V、電流11A）、1400～2400℃まで加熱する。

 

そうすると、加熱されたＷフィラメント は、水蒸気により酸化され、一 方、１－プロパノールの蒸気が酸化を抑制し、結果として反応空間全体が穏やかな酸化雰囲気の反応場となる。すなわち、ＷからWO2.72の反応が空間で進行し、基材であるＮｉメッ シュ上に堆積、成長する。反応時間はＷフラメントが断線するまでとした 。反応圧力は常圧（760Torr）である。

 

 

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電極と酸化物との界面抵抗の寄与を増加させるため、電子ビーム(EB)描画と紫外線(UV)露光を組み合わせ、ナノサイズのギャップを有する櫛歯電極を作製することができれば、界面抵抗の寄与を最大限に活かした超高感度センシングデバイスの設計指針になります。

 

この場合のセンシングの対象ガス（被検ガス）は酸化性ガス（NO2）であるため、WO3ナノ粒子表面にNO2が吸着すると、WO3の電気抵抗が増加します。WO3ナノ粒子と電極との界面が多い50本櫛歯電極では10 ppb NO2に対して約30のセンサ応答（S=Rg/Ra）を示しています。この櫛歯電極を有するWO3薄膜センシングデバイスのNO2検出限界は0.06 ppbです。

 

 

 

プロジェクト前半（2009年頃）には、銅系化合物修飾酸化タングステン光触媒が、可視光に対する感度がもっとも高く、実用化の可能性が高いとされていましたが、材料が黄色味がかっているため、製品にもその色が反映してしまうこと、また、アルカリに弱いため使用場所･条件に制約が生じることなどの短所がはっきりとしてきました。

 

さらに追い打ちをかけるように、酸化タングステンの原料価格が急騰、原材料費が高止まりしたこともマイナス要因となりました。酸化タングステン系の光触媒材料を参加各企業に提供していくうちにいくつかの応用分野では、「プロジェクトとしては、酸化タングステン系の光触媒材料で開発を進めるけれども、最終的に製品化することは難しいだろう」という声がささやかれだしました。

 

 

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酸化タングステンに銅を修飾するノウハウをすぐに学び、約半年でなんとか量産化にこぎ着けることができました。

 

普通、材料表面に金属を修飾する場合、金属化合物の分散液に、修飾する材料を均一に分散し、十分攪拌、含浸させた後に加熱して水分を飛ばす方法（含浸担持法）が行われています。

 

しかし、今回は酸化タングステン表面に銅系化合物を薄く修飾させる新規の方法を開発しました。この金属の修飾法によって光触媒の可視光に対する感度が大きく向上し、プロジェクト全体の成果につながる基盤技術となりました。

こうして、新しい銅系化合物修飾酸化タングステン光触媒が、プロジェクト参加各企業に提供され、可視光応答型光触媒を適用した製品開発が進められることになりました。

 

 

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光触媒は、高性能な材料（粉末）が得られても、それを実用的な製品とするのが難しい材料です。なぜなら、光触媒は接触している有機物を分解してしまうので、光触媒を保持するための接着成分（バインダー）も分解してしまい、光触媒自体を製品表面に保持できなくなってしまうからです。

 

また、光触媒の機能を発現させるためには、バインダーに埋もれないように、光触媒を表面に露出させる必要があり、そこにも厳しい技術障壁がありました。プロジェクト期間内に、新しい可視光応答型光触媒を開発し、その製品化まで達成するには、これまでにない研究開発のスピードが求められました。

 

 

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「光触媒」とは、太陽光の光エネルギーにより、有機物の汚れを分解したり、細菌を不活化したりする材料です。1967年、当時、東京大学大学院生だった藤嶋昭東京理科大学学長／東京大学特別栄誉教授が、後に"本多・藤嶋効果"と呼ばれることになる、水から水素をつくる研究で発見した酸化チタン（TiO2）が、世界初の「光触媒」です。

 

藤嶋学長の発見以来、「光触媒」は日本で誕生した新技術として発展し、応用されてきました。1995年には光触媒による｢光励起親水化現象｣も発見され、さらに応用範囲が広がりました。

 

この光触媒を利用した身近な例としては、ドームスタジアムやスポーツ施設（例・屋内テニスコート）などの白いテント膜屋根の加工に応用されています。光触媒で加工されたテントは、長年風雨にさらされても、汚れて黒ずんだりすることがありません。

光触媒はこれまで、そのほとんどが屋外で使われてきました。というのも、光触媒が機能を発揮するには、太陽光に含まれている高エネルギーの"紫外光"が必要だったからです。

 

そして、酸化タングステン（WO3）が注目されました。酸化タングステンは、酸化チタンと違い、もともと可視光に反応する材料であることが知られていました。薄い黄色をしているのは、可視光中の青い光（400～460nm付近）を吸収しているためで、この吸収される光をエネルギーとしてうまく活用できれば、光触媒とすることができます。

 

 

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酸化タングステン構造物又は酸化タングステン構造物の複合体、この微細加工用超硬材料工具の特徴は、その加工表面に、厚さ20ｎｍ以上200ｎｍ以下の酸化タングステン構造を表面に一様に形成してなる構成にある。

 

反応炉中に、ターゲットとしてのタングステンフィラメントをタンタル容器により支持された鉄製の金網上に配置し、鏡面研磨されたシリコンウエハーを基板として前記金網の下に一定間隔を保って配置し、空気雰囲気下でタングステンフィラメントを950℃〜1100℃の温度域に１時間以上加熱し、酸化タングステンナノ構造物又は酸化タングステンナノ構造物の複合体を製造する。

 

この際の基板温度としては、酸化タングステンが高度に結晶化されず、所望の酸化タングステン構造を得る点で200～４00℃であることが好ましい。

 

 

タングステン酸化物は４種類が知られてお り、二酸化タングステン（ＷＯ ２ ）は褐色の単斜晶系、ＷＯ ２．７２ は青紫色の単斜晶系、Ｗ Ｏ ２ ．９ は 青 色 で 結 晶 構 造は 不 明 、三酸 化 タ ング ステン（ Ｗ Ｏ ３ ）は 白 黄色 の 斜方 晶 系 で ある。

 

通常、タングステンを酸化させると、白黄色のＷ Ｏ ３ が生成する事は良く知られている。ＷＯ ２ 、 Ｗ Ｏ ２．７２ 、ＷＯ ２．９ に関しては、固体炭素、窒素ガス、水素ガスを用いてＷＯ ３ を還元する過程において、これらの酸化物が生成するという特許はあるが、この方法では、赤外線照射加熱炉の使用、生成までに長時間の反応が必要などの欠点 がある。

 

タングスンテン金属を穏やかな酸化雰囲気中で酸化さて、タングステン酸化物を生成するのを見出した。上記のＷＯ ３を還元する反応と本方法は逆である。

 

 

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