钨矿石测定可用重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收光谱法等。其中以比色法最常用。

钨测定重量法有辛可宁法、钨酸铵法、8-羟基喹啉法以及钨酸亚汞法、钨酸钡法、联苯胺法、单宁—安替比林法等。后四种方法，由于干扰元素多，沉淀条件要求较严，故很少应用。

钨酸铵重量法，根据多年来的使用情况，证明该法工效高，成本低，操作简便。当分析质量要求较高时，最后灼烧的三氧化钨应作铌、钽和钼的校正。校正后的钨的 效果，重现性好，准确度高。辛可宁重量法是一个经典的分析方法，准确度和重现性均较好，且不需大的铂皿。方法的主要缺点是所需时间比较长，沉淀中亦夹杂有 硅、铌、钽、钼和锡等杂质，目前已较少采用。但对一些缺乏铂皿的实验室，仍有使用的价值。8-羟基喹啉重量法的操作比较简便，铌、钽和钼能较完全地与钨分 离。加EDTA可消除干扰元素的影响，适用于高含量钨矿石和钨精矿中钨的测定。

钨的容量法测定有沉淀滴定法、氧化—还原法、EDTA间接测定法和碱量法等。这些方法由于钨矿中干扰元素较多，测定的条件又要求较严，通常难于得到满意的结果，因而很少在实际生产中应用。

最近鞍钢化学室，提出以络合滴定测定钨铁中钨的容量法。试样经酸溶解后。采用氢氧化钠沉淀分离除去大部分干扰元素。所得钨酸钠试液，加乙酸铅使钨酸铅沉淀 析出。无需过滤，在pH5.5～5.8时用EDTA滴定过量的铅。与钨一起进入碱性溶液中的元素有铝和少量铁、锰、铜、锡等，分别用乙酰丙酮、邻啡啰啉及 乳酸掩蔽。由于省去过滤手续，操作比较简便快速。

钨的比色法有二硫酚法、对苯二酚法、罗丹明B法和硫氰酸盐法等。前三种方法干扰元素较多，操作繁杂而很少实用意义。硫氰酸盐法操作简便，干扰元素少，准确度及重现性均较好，是目前广泛采用的方法。

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钨矿石中钼的测定，主要应注意钨的干扰。钨可以被硫脲或氯化亚锡还原为钨（Ⅴ），与硫氰酸盐显色。当钨量较高时，甚至会析出钨酸，影响比色。加入柠檬或酒石酸络合钨可消除钨对钼的干扰。

试样用碱熔分解，向碱性溶液中加40%柠檬酸溶液1毫升，然后按硫脲比色法酸化，调节酸度后显色。或者加入50%酒石酸溶液1.5毫升，按氯化亚锡比色法酸化、显色。

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1.方法提要

试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。Mo6+也被还原Mo5+，并与硫氰酸根作用生成橙色络合物，影响钨的测定，当盐酸浓度大于3mol/L时，钼与与 硫氰酸根的络合物颜色很浅，对测定影响很小。铜被三氯化钛还原后与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀，而影响测定，铜的影响可在浸出时加入甲醛还原沉淀铜。在波 长430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，钨的含量低时用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]测定钨的含量。本法适用于一般试样中ω（WO3）/10-2＞0.02的测定。

2.试剂

2.1．过氧化钠，分析纯。

2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。

2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。

2.4．三氯化钛溶液：取1mL市售15%三氯化钛溶液用盐酸（2+1）稀释至30mL。

2.5．硫氰酸钾溶液：称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.6．钨标准贮存溶液：称取0.1000g已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于250mL 烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此 溶液含WO3为200ug/mL。

2.7．钨标准溶液：移取50.00mL钨标准贮存溶液（2.6）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3为20ug/mL。

3.分析步骤

称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混 匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加 20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。

分取10.00mL 溶液于50mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）补足20mL，加 4mL硫氰酸钾溶液（2.5），混匀。加入20mL盐酸（2+1），加2.5mL三氯化钛溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用1cm 或3cm比色皿于波长430nm处测量其吸光度。

工作曲线的绘制：于一组50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分别加入 0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1300，1500，1700，1900，2100，2300，2500，2700ugWO3 标准溶液，以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线（测量高含量WO3时，用差示吸光光度法，用1300ug WO3标准溶液为参比）。

4.分析结果的计算

按下式计算三氧化钨的含量：ω（WO3）/10-2=ρV1×10-4/V2m式中：ρ—工作曲线上查得试液中三氧化钨的质量浓度，ug/mL；V1─试样溶液的总体积，mL；V2—分取试样溶液的体积，mL；m─称取试样的质量g。

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中国国土资源经济研究院柳正指出，目前我国虽对钨品出口实行配额制，但出口配额指标设置存在不合理的地方。

首先，出口配额没有充分考虑国家钨矿生产总量的控制目标和国内外市场需求状况，无限制迁就生产企业和贸易企业的要求，造成出口总量过大。2004年国土资 源部下达的钨精矿生产指标为5.2万吨，折合钨金属量2.68万吨，而据海关统计，当年钨品(钨金属量)出口量却高达2.8万吨，当年全国钨精矿超产 60％。

其次，钨品出口配额指标管理制度目前还存在严重的漏洞。如部分钨酸盐、钨铁、硬质合金(混合料)等产品未列入出口配额范围，出口量很难控制。钨铁属于高耗能、高污染产品，每生产1吨钨铁将排放超过300立方米的二氧化碳和二氧化硫。2004年我国钨铁出口量高达6672吨，2005年前10个月 已出口6011吨。中国钨协称，生产钨铁这种低附加值、高能耗、高污染的产品并出口，不仅消耗了大量的钨资源，还使我国沦为西方发达国家转移污染的场所。

同时国内也存在不少钨资源过度消费的现象。在湖南省株洲市，就有上百家大大小小的企业扎堆生产或经营大量消耗钨资源的硬质合金产品。湖南株洲硬质合金集团副总经理万长根认为，经济高速发展，国内钨消费量适当提升是正常的。但是，目前大量硬质合金产品充斥市场，钨原料争夺激烈，也表明行业畸形发展值得警惕。国内目前能生产数控机床硬质合金刀片、石油井钻头等高端产品的企业凤毛麟角，现资本大量聚集在普通机床刀片、钻头等传统、低附加值产品生产领域。

据了解，2005年，国内钨资源消耗大户--硬质合金产品制造领域，普通机床铣刀片之类的产量就达到1万吨左右。此外，一些业界人士还反映，国内钨业领域一些民营企业近些年已经完成了原始积累，逐步拥有了市场话语权。很多企业主不仅将仲钨酸铵等畅销产品以每吨低于大型企业2000元至3000元的价格出售，还竞相抬高原料收购价格，不断刺激上游矿山对钨资源的掠夺性开采。

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