微波超聲波法私人定制超細仲鎢酸銨

仲鎢酸銨（APT）是生產鎢粉、碳化鎢粉、鎢絲等鎢製品的主要原料，眾所周知，鎢製品的細微性、晶體形貌等物性與其 APT 有著很大的“繼承”關係，所以，想要生產納米級鎢粉或碳化鎢粉，就首先需要製備超細級仲鎢酸銨（APT）。

遺憾的是，傳統加熱蒸發結晶法對製備標準顆粒的仲鎢酸銨（APT）遊刃有餘，但是要製備超細仲鎢酸銨（APT）就捉襟見肘，工業生產表明，雖然通過降低結晶溫度和添加表面活性劑可以有效控制 APT 細微性，但隨著結晶溫度的降低，結晶週期延長，生產能力將下降，而表面活性劑的添加又會不可避免地影響 APT 的純度從而影響後續鎢製品的性能，故均不是最理想的方法。

微波-超聲波聯合結晶法制取超細仲鎢酸銨（APT）是一種創新的方法，經過許多學者的研究表明：相比傳統加熱結晶，微波-超聲波聯合結晶在加快結晶速率、細化產品細微性和提高產品純度等方面都具有明顯優勢，那麼微波-超聲波聯合結晶法與傳統蒸發結晶法又有哪些不同呢？

有學者曾青雲等人使用微波-超聲波聯合結晶法進行超細仲鎢酸銨（APT）製備試驗，他們將一定體積的鎢酸銨溶液放置於使用XH-300A 電腦超聲波微波組合合成萃取儀中，設定超聲波頻率 25 k Hz，調節微波和超聲波功率在指定值，採用超聲波協同微波加熱在 45，65，80，90，95 ℃下進行蒸發結晶一定時間後趁熱過濾，過濾後用去離子水洗滌濾上物 2~3 次，濾上物再在電熱恒溫乾燥箱中於100 ℃下乾燥 2 h後，獲取超細仲鎢酸銨粉末。

實驗得出結論，在無機械或磁力攪拌，不添加表面活性劑時，在較佳的APT製備條件超聲頻率 25 k Hz、功率 1000 W，微波功率 700 W，溫度 80  ℃，鎢酸銨濃度 WO₃212 g/L，協同時間 15 min 下，微波-超聲波聯合結晶法可制得平均細微性為 7.6 μm、粒徑分佈均勻、晶型完整的微細單晶 APT-4。

微波-超聲波協同蒸發結晶可以在較高的溫度和無需添加表面活性劑的情況下製備微細 APT，可克服傳統加熱製備微細 APT 工藝存在的結晶速率及表面活性劑影響 APT 純度的缺點，但是，這種方法也只適用於小規模生產，更適於特殊需要的私人訂制，主要原因是大型的微波—超聲波設備幾乎沒有廠家製造得出來，有也是價格不菲。

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