由金屬鎢粉製備鎢雜多酸

雜多酸是由兩種或兩種以上的無機含氧酸根離子經過酸化、縮合、脫水得到具有籠型結構和孔道的一類酸，是近年來研究開發比較活躍的新型酸催化劑和氧化還原催化劑。

含鎢雜多酸酸性強，結構穩定，易溶于水及含氧有機溶劑中，是性能優良的酸催化劑，具有催化性能優越，不揮發，腐蝕作用小，反應易調控等優點，已用在丙烯、正丁烯、異丁烯水合製備醇，乙酸與乙烯直接合成乙酸乙酯，四氫呋喃選擇性聚合制聚四甲撐醚二醇以及甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸等化學加工過程。

鎢雜多酸通常以鎢酸鈉為原料製備。最常用的方法是將鎢酸鈉轉化成含鎢雜多酸的鈉鹽。但常用的方法亦有其的不足，具體表現為酸耗量大，而大量使用低沸點的乙醚，安全性差，產品中容易殘餘少量的鈉離子,這些鈉離子將影響雜多酸地酸性能。

有專家提出了一種用金屬鎢製備鎢雜多酸的方法。以金屬鎢粉為原料，用雙氧水將鎢轉化為過氧鎢酸，再用還原劑將過氧鎢酸還原成鎢酸沉澱，將得到的鎢酸沉澱與不同的含氧酸反應，就可以分別製備所需要的含鎢雜多酸，其具體實施如下：

取顆粒直徑10微米的2g高純鎢粉放入玻璃三口瓶中，加入5g蒸餾水潤濕，在不斷攪拌的條件下，滴加30重量％的雙氧水10.65g(為鎢粉重量的1.6 倍)，同時控制溫度為20℃。雙氧水滴加完後，繼續攪拌，直至鎢粉完全溶解。將溶液升溫至40℃並保持，通入SO_22.4g(與H₂O₂的摩爾比為0.4)，使鎢酸完全沉澱。過濾，沉澱用水洗滌3次。然後在不斷攪拌的條件下，分批將鎢酸沉 澱加入到5.5ml的0.5mol/L磷酸(以H3PO4計為鎢粉重量的13.5％)中，保持溫度為60℃。待鎢酸沉澱完全溶解後，加熱蒸發結晶，得到磷鎢酸。鎢收率為96.2％。

採用金屬鎢製備含鎢雜多酸的方法其優勢在於(1)產品純度高，不含其它陽離子雜質；(2)工藝簡單，有利於降低生產成本；(3)磷鎢酸的收率不低於95％，矽鎢酸的收率不低於85％；(4)生產過程不使用大量高濃度的強酸，對設備的腐蝕性顯著降低；(5)不使用易燃性低沸點有機萃取劑，生產操作的安全性明顯提高。

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