球磨法制取球形仲鎢酸銨

仲鎢酸銨(APT)是由鎢酸銨溶液通過結晶單元操作制取的。其方法主要有蒸發結晶、中和結晶和冷凍結晶。目前我國企業基本採用蒸發結晶制取APT。由於“遺傳關係”，APT形貌、細微性及其分佈對後續氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉的性能有很大影響。

球形仲鎢酸銨具有松裝密度大、流動性好等一系列物性優點，在後續氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉以及某些鎢材和鎢合金領域具有廣泛的應用前景。

目前鎢粉的細化和球化處理技術，主要有等離子體快速冷凝工藝，此工藝是在溫度為10000k的等離子體火焰中，原始粗顆粒鎢粉由氬氣運載注入，經融化、蒸發及電離，借助於快速冷凝，減少空間粒子間的接觸而實現鎢粉粒子球形化和製備團塊狀的納米鎢粉，該工藝設備複雜，製備成本高，生產量低，難以實現工業化，僅處於實驗研究階段。

有研究人員提出一種在(NH₄)₂WO₄溶液的蒸發結晶過程中創造工藝條件，通過強化仲鎢酸銨顆粒之間的滾動摩擦制取球形仲鎢酸銨的方法。其主要步驟如下：

將(NH₄)₂WO₄溶液放入結晶釜，控制攪拌轉速為80～90轉/分；溶液沸騰後蒸汽壓力控制為1Kg/cm²至結束；當溶液密度下降為16Be時，開始補加(NH₄)₂WO₄溶液，料液補加量為結晶溶液起始量的1倍，補加方式為連續，補加時間為普通結晶總時間的1/3。

結晶過程採用蒸發結晶，溫度為95～100℃，蒸發結晶至初始溶液體積的40％。料液補加時間以3-4h為佳。

仲鎢酸銨由立方體變為球形主要是依靠結晶過程APT顆粒之間的滾動接觸、摩擦而成形的。磨成球形的條件為：攪拌轉速快(磨擦力大)、溶液中固相濃度高、摩擦時間足夠。

為提高溶液中固相的濃度(保證APT顆粒充分接觸)，延長摩擦時間須採取結晶後期補加料液以及降低蒸氣壓力、放慢晶體生長速度的工藝措施。通過控制補加溶液的速度，維持補加量和蒸發量的平衡，達到增加APT顆粒之間摩擦力和延長摩擦時間的目的。

用球磨法制取球形仲鎢酸銨具有成本低廉，效果穩定的特點。不須增加生產工序和成本，節約了球形鎢粉的制取費用，具有良好的前景。

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