偏鎢酸銨固相法簡介

偏鎢酸銨是一種重要的鎢中間化合物，主要用於製造石化工業催化劑碳化鎢及其他鎢化合物，是生產碳化鎢催化劑的重要前驅體。碳化鎢因為具有與金屬鉑類似的催化活性在烷烴脫氫制烯烴、烯烴異構化、加氫反應等催化反應中廣泛使用。

近年來，隨著石化工業的迅速發展，碳化鎢和其他鎢基催化劑的使用量增加很快，對偏鎢酸銨的用量也增長很快。和APT一樣，AMT的制法也不外乎固相法和液相法，兩種轉化方法各有所長，這裡主要介紹固相法。

固相法是以仲鎢酸銨（APT）為原料，加熱熱裂解APT，使其失去部分氨和結晶水，轉化為易溶于水的偏鎢酸銨，過濾除去不溶性雜質後，經蒸發結晶或噴霧乾燥得到偏鎢酸銨（AMT）。其步驟主要有：

A、熱裂解步驟：以零級仲鎢酸銨為原料，定量加入熱裂解設備中，在溫度為240—290℃中焙燒2—3次，每次焙燒時間45—75min，控制總的焙燒熱失重率在6.0‑8.0%，得到仲鎢酸銨熱裂解產物；

B、制漿轉化步驟：將制得的仲鎢酸銨熱裂解產物溶于去離子水，在90—95℃、pH 3.0—4.0條件下轉化，轉化完畢後，陳化、冷卻、澄清、過濾，除去不溶物，制得轉化濾清液；

C、蒸發濃縮步驟：將制得的轉化濾清液進行蒸發濃縮，保持溶液pH 3.0—4.0，當溶液密度為1.8—2.0g/cm3時停止，陳化、冷卻、澄清、過濾，除去不溶物，制得濃縮液；

D、噴霧乾燥步驟：將步驟C制得的濃縮液轉入噴霧乾燥設備中進行乾燥，制得空心球狀偏鎢酸銨產品。

在熱裂解步驟中，熱裂解設備為三段式回轉爐，爐體在熱裂解時傾角為1—5°、轉動速度為1—5rpm。經過焙燒溫度為240—290℃、焙燒時間為45—75min的一次裂解產物的純度（以WO₃計）為92—93%，失重率4.0—5.0%；二次裂解產物的純度（以WO₃計）為94%以上，失重率2.0—3.0%；三次裂解產物的純度（以WO₃計）為95%以上，失重率1.0—1.5%，控制總的焙燒熱失重率在6.0‑8.0%。當二次熱裂解產物的純度（以WO₃計）為94%以上、失重率2.0—3.0%時，可以不進行三次裂解。熱裂解產生的氨（NH3）排入水吸收池中生成氨水，用做制漿轉化步驟和蒸發濃縮步驟調節溶液pH之用。

用固相法制取偏鎢酸銨其產品純度高、溶解性好、工藝流程短、轉化率高、生產成本低、雜質含量低，產品形貌為空心球狀，符合碳化鎢及其他鎢系列催化劑對前驅體形貌的要求，但這固相法對於裂解時間和裂解溫度的控制參數要求非常高，這需要有相當的經驗。

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