仲鎢酸銨雜質測定方法

仲鎢酸銨是一種化學物質，主要呈白色結晶，有片狀晶體和針狀晶體二種，用於製造三氧化鎢或藍色氧化鎢制金屬鎢粉，還用作製造偏鎢酸銨及其他鎢化合物。仲鎢酸銨中的雜質對其品質影響較大，目前，仲鎢酸銨中雜質的檢測方法主要以比色法為主，後續改進的檢測方法為原子吸收檢測法和ICP檢測法。

ICP檢測法是電感耦合等離子體檢測法的縮寫，需要用到光譜議，其原理是由高頻電流經感應線圈產生高頻電磁場，使工作氣體（Ar）電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的最高溫度10000K。試樣溶液通過進樣毛細管經蠕動泵作用進入霧化器霧化形成氣溶膠，由載氣引入高溫等離子體，進行蒸發、原子化、激發、電離，並產生輻射，光源經過採光管進入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、准直鏡形成二維光譜，譜線以光斑形式落在540×540個圖元的CID檢測器上，每個光斑覆蓋幾個圖元，光譜儀通過測量落在圖元上的光量子數來測量元素濃度。光量子數信號通過電路轉換為數位信號通過電腦顯示和印表機列印出結果。

ICP檢測法雖然提高了檢測的靈敏度，但是其對於設備的要求比較高，而且需要增加耐氫氟酸的裝置。在檢測過程中對於鎢的干擾，常採取基體匹配法進行檢測，但是，由於仲鎢酸銨中雜質含量較低，基體匹配法中基體對雜質的干擾太大，不易檢測到雜質含量，因此在通常的ICG檢測法之前，還需做前驅處理。

A、將仲鎢酸銨樣品放入馬弗爐中升溫至500℃以上，保溫20min，將仲鎢酸銨煆燒成三氧化鎢， B、在冷卻後的樣品中加入過氧化氫溶液後盛放在300 mL錐形瓶中，並放於電爐上加熱到120℃至完全溶解，用雙氧水溶解燒後的三氧化鎢。

C、在樣品中加入濃硝酸，使鎢形成鎢酸後用濾紙過濾；由於加熱後的仲鎢酸銨樣品加入過氧化氫溶液後盛放在300 mL錐形瓶中，此步驟溫度為120℃‑150℃，此過程中，會產生酸霧凝結在錐形瓶瓶壁上，此過程中，用水沖洗錐形瓶3次，將瓶壁上的酸霧沖入瓶中，並將水煮至近幹，取下稍冷。

D、對濾液定容後，採用ICP檢測法進行檢測。

通過去仲鎢酸銨樣品的前驅處理，樣品在過程中形成絮狀的鎢酸沉澱，可以避免在過濾洗滌時，由於酸度過小而使鎢酸進入濾液中造成鎢的干擾，同時，由於形成大顆粒的沉澱，在洗滌時減少了鎢酸沉澱對雜質離子的吸附，從而提升了IGP的準確度，可以同時檢測13中雜質元素，加標回收效果較好，所得檢測資料準確。

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