二曬化鎢制取新法

二硒化鎢(WSe2)是一種類石墨層狀結構的半導體材料，以Se-W-Se密排六方緊密堆積而成的晶體,依靠范德華力結合成單層二維材料。WSe2薄膜材料的禁帶寬度為1-2eV，並且對可見光吸收效率特別高，可以作為太陽能電池的吸收層和光電化學電極材料。

和二硫化鎢一樣，二曬化鎢的製備方法也較為繁瑣，較普遍的做法是物理氣相法，但這種方法制取二曬化鎢的成本較高，時間也較長，因此二曬化鎢的制取方法還需要改進。

針對現有的製備垂直基底生長硒化鎢納米片薄膜材料的方法存在的缺陷，有學者提出了一種簡單、快速、低成本製備垂直基底生長硒化鎢納米片薄膜的方法，該方法可製備大面積垂直基底生長硒化鎢納米片薄膜材料，可以滿足電解制氫和電催化應用的需求，其主要內容如下：

1)襯底置於磁控濺射室內後，將所述磁控濺射室抽真空至1.0×10-3Pa以下， 以氬氣為工作氣體，以鎢靶材為濺射源，控制工作氣體的壓力在0.9Pa～10.0Pa 範圍內，進行直流磁控濺射，在襯底表面生成鎢薄膜；

2)在敞口容器內加入硒粉，將表面生成了鎢薄膜的襯底蓋在所述敞口容器上，且襯底表面的鎢薄膜面對所述敞口容器中的硒粉放置；再將所述敞口容器置 於密閉容器內，所述密閉容器置於真空度小於10Pa，溫度為550℃～1000℃的條 件下，進行熱處理，冷卻，即得二曬化鎢。

這種方法主要通過控制直流磁控濺射鎢薄膜的工藝條件來調控前驅體鎢薄膜的微觀結構，再利用快速硒化技術高效製備出垂直基底生長硒化鎢納米片薄膜，以滿足電解制氫和電催化的應用要求。

通過大量研究發現：范德華平面的方向性決定著WSe2薄膜的生長織構，通過鎢薄膜硒化法製備WSe2薄膜過程中會引起鎢薄膜明顯的體積膨脹，主要膨脹原因是范德華平面和與平行的硒原子層的插入。大量研究表明：控制工作氣體的壓力在 0.9Pa～10.0Pa範圍內，進行直流磁控濺射時，在較高氣壓下，製備的鎢薄膜微觀結構較疏鬆，有利於范德華平面和與其平行的硒原子層沿垂直基底方向插入W 薄膜中，因而從垂直基底生長硒化鎢納米片薄膜，可以較快速和較低成本的實現二曬化鎢制取。

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