偏钨酸铵生产方法

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2013年4月09日星期二 11:32; 点击数：4898

中和法以仲偏钨酸铵和硝酸为原料置备偏钨酸铵：将仲偏钨酸铵加入去离子水和柠檬酸铵配成含WO312%～30%浓度的料浆。按仲钨酸铵：硝酸=1：20加入3%～5%的稀硝酸到仲钨酸铵料浆中，控制固液比1：(3～4)，Ph值2～4，加热溶解，使溶液相对密度达1.18～1.20，加热至80～90℃，恒温恒体积控制Ph值，搅拌反应4h，陈化几小时，清液浓缩至WO3含量在50%左右，过滤除去不溶物，清液继续浓缩、冷却结晶、至80℃干燥制得。

钨酸法将钨酸用氨水溶解，加入盛有煮沸的去离子水中，在搅拌下加热逐氨，使Ph=8，在溶液沸腾情况下加入醋酸，然后用稀硝酸调Ph值2～4，继续加热浓缩至相对密度为1.5～2时，停止加热，冷却过滤。滤液加乙醇充分搅拌，沉降后过滤，晶体于80℃烘干、粉碎即得产品。

热分解法以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸铵：将仲钨酸铵和少量柠檬酸催化剂充分混合后，放入远红外回转炉中，控制热分解温度200～280℃，分解1 h左右。此时除去一些氨和水，仲钨酸铵的失重率为5%～6%。热分解后的产物立即成浆，补加适量氨水，调Ph值在3～4范围内，于90℃下煮解浆液。经蒸发浓缩到偏钨酸铵含量为50%时可作液体产品出售，当蒸发浓缩到原体积20%时结晶、过滤分离、造粒得产品。也可将蒸发浓缩液采用喷雾干燥制得产品。如将45%～50%偏钨酸铵通过高速离心转盘喷雾干燥器，进口热空气温度250～300℃，出塔口温度90～95℃，得到的产品为球形晶体，粒度为200目占95%，含游离水＜1.5%。

溶剂萃取法将钨酸铵溶液用有机萃取剂磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP)与煤油溶剂组成有机相，萃取钨酸铵中的铵离子，使Ph值降至2～4，经煮解生成偏钨酸铵溶液。浓缩结晶、过滤分离、干燥制得产品。

离子交换法以仲钨酸铵为原料，用离子交换法制备偏钨酸铵：在130～140℃加热仲钨酸铵1～8 h，将生成物调成浆状物，于80～100℃煮沸2～6 h，生成偏钨酸铵溶液。再经浓缩结晶，过滤分离、干燥得产品。其电渗析法以钨酸铵或仲钨酸铵为原料经电渗析置备偏钨酸铵：将仲钨酸铵加入到阳极室，当电流通过时，铵离子通过阴离子交换膜进人阴极室，阳极室偏钨酸铵浓度增加。最后从阴极室放出偏钨酸铵溶液，按上述方法处理制得偏钨酸铵。

中和法、钨酸法、热分解法为我国工业化生产的主要方法。

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