钨细泥制取仲钨酸铵

仲钨酸铵(Ammonium paratungstate,缩写为“APT”)是一种常见的过渡金属化合物,是一种白色结晶性的粉末,具有良好的物理化学性质,能用来制备氧化钨及其他的钨衍生物。从生产工艺上来看,APT的生产方法有很多种,包括黑钨精矿碱煮法、白钨精矿苏打压煮法、白钨精矿盐酸分解法等。然而,关于钨细泥如何制取APT的方法却很少报道。

钨细泥图片

钨细泥制取仲钨酸铵的工艺是通过原料(钨细泥)碱浸、钨酸钠浓缩结晶、调酸除钼、调碱除锡、串塔离子交换、仲钨酸铵结晶等工艺来实现的。具体来说:

钨细泥碱浸:将原料浸泡在具有一定的浓度的氢氧化钠溶液中,然后分离碱浸渣,制取粗钨酸钠溶液。

钨酸钠浓缩结晶:结晶温度约115℃,体积蒸发率约65%,使钨碱分离,制取粗钨酸钠晶体,而含WO3碱母液返回碱浸。

调酸除钼:在HCl和Na2S都存在的条件下,用经典的MoS3沉淀法除钼,絮凝过滤,分离MoS3渣,制取含Mo小于0.005g/l和含WO3大于150g/l的钨酸钠溶液。

除锡、磷、砷和硅:分别使用添加剂Nany和Hmx来除锡和磷、砷、硅。其中,锡的除去率约为100%,磷的除去率约为99%,砷和硅的除去率都约为98%。

串塔交换吸附:树脂高径比H:D为4:1,线速度15~20Cm/分,交后液含WO3小于0.15g/l。

单柱解吸:线速度3~5Cm/分,解吸剂为NNH4Cl和NNH4OH的混合物,高峰液(钨酸铵溶液)比重1.07~1.09g/Cm3,含WO3180~210g/l。

仲钨酸铵结晶:温度约90℃,体积蒸发率约50%,WO3结晶率约99%。用50-60℃含3%NH4NO3洗液洗涤仲钨酸铵产品,分离残留的杂离子。

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